अनुमापांक विश्लेषण (मात्रा विश्लेषण) मात्रात्मक विश्लेषण की एक विधि है जो किसी विश्लेषक के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए आवश्यक अभिकर्मक के आयतन या द्रव्यमान को मापने पर आधारित है। प्रायोगिक अध्ययनों में और नैदानिक ​​विश्लेषण के लिए जैव रासायनिक, नैदानिक, स्वच्छता और अन्य प्रयोगशालाओं में अनुमापांक विश्लेषण का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। उदाहरण के लिए, एसिड-बेस बैलेंस की स्थापना करते समय, गैस्ट्रिक जूस की अम्लता, मूत्र की अम्लता और क्षारीयता आदि का निर्धारण। टाइट्रिमेट्रिक विश्लेषण भी नियंत्रण और विश्लेषणात्मक फार्मेसी प्रयोगशालाओं में रासायनिक विश्लेषण के मुख्य तरीकों में से एक है।

अनुमापांक विश्लेषण में परीक्षण पदार्थ की मात्रा अनुमापन द्वारा निर्धारित की जाती है: ज्ञात सांद्रता के किसी अन्य पदार्थ का घोल धीरे-धीरे परीक्षण पदार्थ के घोल के सटीक मापित आयतन में तब तक जोड़ा जाता है जब तक कि इसकी मात्रा रासायनिक रूप से परीक्षण की मात्रा के बराबर न हो जाए। पदार्थ। तुल्यता की स्थिति को अनुमापन तुल्यता बिंदु कहा जाता है। अनुमापन के लिए प्रयुक्त ज्ञात सांद्रता के अभिकर्मक विलयन को अनुमापन विलयन (मानक विलयन या अनुमापांक) कहा जाता है: अनुमापन विलयन की सटीक सांद्रता को अनुमापांक (g / ml), सामान्यता (eq / l), आदि द्वारा व्यक्त किया जा सकता है।

अनुमापांक विश्लेषण में प्रयुक्त प्रतिक्रियाओं पर निम्नलिखित आवश्यकताएं लगाई जाती हैं: पदार्थों को बिना किसी पक्ष प्रतिक्रिया के सख्ती से मात्रात्मक (स्टोइकोमेट्रिक) अनुपात में प्रतिक्रिया करनी चाहिए, प्रतिक्रियाओं को जल्दी और लगभग अंत तक आगे बढ़ना चाहिए; तुल्यता बिंदु स्थापित करने के लिए, पर्याप्त विश्वसनीय तरीकों का उपयोग करना आवश्यक है, प्रतिक्रिया के दौरान विदेशी पदार्थों के प्रभाव को बाहर रखा जाना चाहिए। इसके अलावा, यह वांछनीय है कि अनुमापांक विश्लेषण में अभिक्रियाएं कमरे के तापमान पर आगे बढ़ें।

अनुमापांक विश्लेषण में तुल्यता बिंदु का निर्धारण अनुमापन विलयन या संकेतक के रंग में परिवर्तन करके या अनुमापन के दौरान शुरू किया जाता है, विलयन की विद्युत चालकता को बदलकर, अनुमापन विलयन में डूबे इलेक्ट्रोड की क्षमता को बदलकर, धारा को बदलकर निर्धारित किया जाता है। मूल्य, ऑप्टिकल घनत्व, आदि।

तुल्यता बिंदु को ठीक करने के लिए व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली विधियों में से एक संकेतक विधि है। संकेतक - पदार्थ जो अनुमापन के अंतिम बिंदु को स्थापित करना संभव बनाते हैं (अनुमापन समाधान के रंग में तेज परिवर्तन का क्षण)। अधिकतर, संपूर्ण अनुमापन समाधान (आंतरिक संकेतक) में एक संकेतक जोड़ा जाता है। बाहरी संकेतकों के साथ काम करते समय, शीर्षक वाले घोल की एक बूंद को समय-समय पर लिया जाता है और संकेतक समाधान की एक बूंद के साथ मिलाया जाता है या संकेतक पेपर पर रखा जाता है (जिससे विश्लेषण का नुकसान होता है)।

अनुमापन प्रक्रिया को अनुमापन वक्रों के रूप में ग्राफिक रूप से दर्शाया गया है, जो आपको अनुमापन के पूरे पाठ्यक्रम की कल्पना करने और सटीक परिणाम प्राप्त करने के लिए सबसे उपयुक्त संकेतक का चयन करने की अनुमति देता है, क्योंकि। अनुमापन वक्र की तुलना संकेतक के रंग परिवर्तन अंतराल से की जा सकती है।

इस प्रतिक्रिया की विशेषताओं के कारण, अनुमापांक विश्लेषण में त्रुटियां पद्धतिगत और विशिष्ट हो सकती हैं। पद्धतिगत त्रुटियां अनुमापन विधि की ख़ासियतों से जुड़ी हैं और माप उपकरणों की त्रुटियों पर निर्भर करती हैं, वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ, पिपेट, ब्यूरेट्स का अंशांकन, वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ की दीवारों के साथ तरल पदार्थ की अपूर्ण निकासी।

विशिष्ट त्रुटियां किसी दी गई प्रतिक्रिया की विशेषताओं के कारण होती हैं और प्रतिक्रिया के संतुलन स्थिरांक और तुल्यता बिंदु को खोजने की सटीकता पर निर्भर करती हैं। दवा दवा अणु analgin

अनुमापांक विश्लेषण के तरीके, उनमें अंतर्निहित प्रतिक्रियाओं के आधार पर, निम्नलिखित मुख्य समूहों में विभाजित हैं:

• 1. उदासीनीकरण की विधियाँ, या अम्ल-क्षार अनुमापन, उदासीनीकरण प्रतिक्रियाओं पर आधारित हैं, अर्थात अम्ल और क्षार की परस्पर क्रिया पर। इन विधियों में एसिडिमेट्री (एसिड के अनुमापित समाधानों का उपयोग करके क्षारों की मात्रा), क्षारमिति (आधारों के अनुमापित समाधानों का उपयोग करके एसिड का निर्धारण), हेलोमेट्री (यदि वे स्टोइकोमेट्रिक अनुपात में लवण के साथ प्रतिक्रिया करते हैं तो क्षार या एसिड का उपयोग करके लवण की मात्रा का निर्धारण) शामिल हैं।
• 2. वर्षा के तरीके उन पदार्थों के अनुमापन पर आधारित होते हैं जो एक निश्चित माध्यम में अघुलनशील यौगिक बनाते हैं, उदाहरण के लिए, बेरियम, चांदी, सीसा, जस्ता, कैडमियम, पारा (II), तांबा (III), आदि के लवण। इन विधियों में शामिल हैं अर्जेंटोमेट्री (नाइट्रेट सिल्वर के घोल के साथ अनुमापन), मर्कुरोमेट्री (फेरस मरकरी नाइट्रेट के घोल के साथ अनुमापन), आदि।
• 3. कॉम्प्लेक्शन के तरीके, या कॉम्प्लेक्सोमेट्री (मर्क्यूरिमेट्री, फ्लोरोमेट्री, आदि), प्रतिक्रियाओं के उपयोग पर आधारित होते हैं जिसमें जटिल यौगिक बनते हैं, उदाहरण के लिए, Ag + + 2CN-Y Ag (CN) 2]। जटिल विधियाँ वर्षा के तरीकों से निकटता से संबंधित हैं, क्योंकि कई वर्षा प्रतिक्रियाएं जटिल गठन के साथ होती हैं, और परिसरों का निर्माण विरल रूप से घुलनशील यौगिकों की वर्षा के साथ होता है।
• 4. ऑक्सीकरण-कमी विधियों, या ऑक्सीडिमेट्री में परमैंगनेटोमेट्री, क्रोमैटोमेट्री (बायक्रोमैटोमेट्री), आयोडोमेट्री, ब्रोमैटोमेट्री, सेरिमेट्री, वैनडोमेट्री आदि शामिल हैं।

टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण एक दूसरे के साथ प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थों के समाधान की मात्रा को सटीक रूप से मापकर पदार्थ की मात्रा निर्धारित करने की एक विधि है।

अनुमापांक- 1 मिली में निहित पदार्थ की मात्रा। समाधान या विश्लेषण के समकक्ष। उदाहरण के लिए, यदि एच 2 एसओ 4 का टिटर 0.0049 ग्राम / एमएल है, तो इसका मतलब है कि समाधान के प्रत्येक एमएल में 0.0049 ग्राम सल्फ्यूरिक एसिड होता है।

एक विलयन जिसका अनुमापांक ज्ञात होता है अनुमापन कहलाता है। टाइट्रेट करना- परीक्षण समाधान में जोड़ने की प्रक्रिया या एक अनुमापांक समाधान के बराबर मात्रा का एक विभाज्य। इस मामले में, मानक समाधान का उपयोग किया जाता है - निश्चित चैनल- पदार्थ की सटीक सांद्रता (ना 2 सीओ 3, एचसीएल) के साथ समाधान।

अनुमापन प्रतिक्रिया को निम्नलिखित आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए:

उच्च प्रतिक्रिया दर;

प्रतिक्रिया को पूरा करने के लिए आगे बढ़ना चाहिए;

प्रतिक्रिया अत्यधिक स्टोइकोमेट्रिक होनी चाहिए;

प्रतिक्रिया के अंत को ठीक करने का एक सुविधाजनक तरीका है।

एचसीएल + NaOH → NaCl + H 2 O

अनुमापांक विश्लेषण का मुख्य कार्य न केवल ज्ञात एकाग्रता (फिक्सानल) के समाधान का उपयोग करना है, बल्कि तुल्यता बिंदु को सही ढंग से निर्धारित करना भी है।

तुल्यता बिंदु को ठीक करने के कई तरीके हैं:

तत्व के आयनों के आंतरिक रंग के अनुसार निर्धारित किया जा रहा है, उदाहरण के लिए, आयनों के रूप में मैंगनीजएमएनओ 4 -

साक्षी पदार्थ द्वारा

उदाहरण: एजी + + सीएल - "एजीसीएल $

Ag + + CrO 4 "Ag 2 CrO $ 4 (चमकदार नारंगी रंग)

फ्लास्क में जहां क्लोरीन आयन को निर्धारित करने की आवश्यकता होती है, नमक की थोड़ी मात्रा K 2 CrO 4 (गवाह) मिलाया जाता है। फिर, परीक्षण पदार्थ को धीरे-धीरे ब्यूरेट से जोड़ा जाता है, जबकि क्लोराइड आयन सबसे पहले प्रतिक्रिया करते हैं और एक सफेद अवक्षेप (AgCl) बनता है, यानी PR AgCl<< ПР Ag2Cr O4.

इस प्रकार, सिल्वर नाइट्रेट की एक अतिरिक्त बूंद एक चमकीला नारंगी रंग देगी, क्योंकि सभी क्लोरीन पहले ही प्रतिक्रिया कर चुके हैं।

तृतीय. संकेतकों का उपयोग करना: उदाहरण के लिए, एसिड-बेस संकेतक का उपयोग न्यूट्रलाइजेशन प्रतिक्रिया में किया जाता है: लिटमस, फिनोलफथेलिन, मिथाइल ऑरेंज - कार्बनिक यौगिक जो अम्लीय से क्षारीय माध्यम में जाने पर रंग बदलते हैं।

संकेतक- कार्बनिक रंग जो माध्यम की अम्लता में परिवर्तन होने पर अपना रंग बदलते हैं।

योजनाबद्ध रूप से (मध्यवर्ती रूपों को छोड़कर), संकेतक संतुलन को एसिड-बेस प्रतिक्रिया के रूप में दर्शाया जा सकता है

एचआईएन + एच 2 ओ इन - + एच 3 ओ +

H2O
एच++ओह-

एच ++ एच 2 ओ
एच3ओ+

संकेतक (स्थिति और अंतराल) के रंग संक्रमण का क्षेत्र उन सभी कारकों से प्रभावित होता है जो संतुलन स्थिरांक (आयनिक शक्ति, तापमान, विदेशी पदार्थ, विलायक), साथ ही संकेतक को निर्धारित करते हैं।

अनुमापांक विश्लेषण की विधियों का वर्गीकरण।

एसिड-बेस टाइट्रेशन (न्यूट्रलाइजेशन): यह विधि विश्लेषण किए गए घोल में एसिड या क्षार की मात्रा निर्धारित करती है;

वर्षा और जटिलता (अर्जेंटोमेट्री)

एजी + + सीएल - "एजीसीएल $

रेडॉक्स अनुमापन (रेडॉक्सिमेट्री):

ए) परमैंगनेटोमेट्री (केएमएनओ 4);

बी) आयोडोमेट्री (वाई 2);

ग) ब्रोमेटोमेट्री (केबीआरओ 3);

डी) डाइक्रोमैटोमेट्री (के 2 सीआर 2 ओ 7);

ई) सेरिमेट्री (सीई (एसओ 4) 2);

च) वैनाडोमेट्री (एनएच 4 वीओ 3);

छ) टाइटेनोमेट्री (TiCl3), आदि।

व्याख्यान 7. विश्लेषण की अनुमापांक विधि।

1. विश्लेषण की अनुमापांक पद्धति का सार

2. विश्लेषण के अनुमापांक विधियों का वर्गीकरण

3. अनुमापनमिति में परिकलन। मानक और कामकाजी समाधान

4. अनुमापांक विधि की त्रुटियाँ

5. अनुमापन वक्रों का निर्माण।

विश्लेषण की अनुमापनी विधि इस तथ्य पर आधारित है कि पदार्थ एक दूसरे के साथ समान मात्रा में प्रतिक्रिया करते हैं:

कहाँ पेएन1 तथाएन2 पदार्थ 1 और 2 की मात्रा, [एन ]= तिल

कहाँ पेसीदाढ़ समकक्ष एकाग्रता;वीसमाधान मात्रा [वी]= एल

फिर, दो स्टोइकोमेट्रिक रूप से प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थों के लिए, संबंध सत्य है:

टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण एक दूसरे के साथ प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थों के समाधान की मात्रा को सटीक रूप से मापकर पदार्थ की मात्रा निर्धारित करने की एक विधि है।

अनुमापांक- 1 मिली घोल में निहित पदार्थ के ग्राम की मात्रा या निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ के बराबर। उदाहरण के लिए, यदि H2SO4 अनुमापांक 0.0049 g/ml है, तो इसका अर्थ है कि घोल के प्रत्येक मिलीलीटर में 0.0049 g सल्फ्यूरिक एसिड होता है।

वह विलयन जिसका अनुमापांक ज्ञात हो, अनुमापन विलयन कहलाता है। टाइट्रेट करना- परीक्षण समाधान में जोड़ने की प्रक्रिया या एक अनुमापांक समाधान के बराबर मात्रा का एक विभाज्य। इस मामले में, मानक समाधान का उपयोग किया जाता है - किसी पदार्थ की सटीक एकाग्रता (Na2CO3, HCl) वाले समाधान।

अनुमापन प्रतिक्रिया को निम्नलिखित आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए:

1) प्रतिक्रिया को मात्रात्मक रूप से आगे बढ़ना चाहिए, सख्ती से स्टोइकोमेट्रिक होना चाहिए

2) प्रतिक्रिया उच्च दर पर आगे बढ़ना चाहिए;

3) प्रतिक्रिया को अंत तक आगे बढ़ना चाहिए, कोई प्रतिस्पर्धी प्रक्रिया नहीं होनी चाहिए;

4) किसी दी गई प्रतिक्रिया के लिए, प्रतिक्रिया के अंत (समतुल्यता बिंदु) को ठीक करने का एक सुविधाजनक तरीका होना चाहिए।

उदाहरण के लिए, अम्ल-क्षार अनुमापन:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (मिथाइल ऑरेंज इंडिकेटर)

अनुमापांक विश्लेषण की विधियों का वर्गीकरण।

विश्लेषण के अनुमापांक विधियों को कई मानदंडों के अनुसार वर्गीकृत किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, अनुमापन के दौरान होने वाली मुख्य प्रतिक्रिया के प्रकार के अनुसार:

1) अम्ल-क्षार अनुमापन (न्यूट्रलाइजेशन): H3O + + OH - ↔ 2H2O

यह विधि विश्लेषण किए गए घोल में अम्ल या क्षार की मात्रा निर्धारित करती है;

ए) एसिडिमेट्री

बी) क्षारमिति

2) रेडॉक्स अनुमापन (रेडॉक्सिमेट्री):

ऑक्स1 + रेड2 ऑक्स2 + रेड1

क) परमैंगनेटोमेट्री (KMnO4);

बी) आयोडोमेट्री (I2);

सी) ब्रोमैटोमेट्री (केबीआरओ 3);

घ) द्विवर्णमिति (K2Cr2O7);

ई) सेरिमेट्री (सीई (एसओ 4) 2);

च) वैनाडोमेट्री (NH4VO3);

छ) टाइटेनोमेट्री (TiCl3), आदि।

3) वर्षा अनुमापन: Me + X MeX↓

a) अर्जेंटोमेट्री Ag+ + Cl - "AgCl $

बी) मर्कुरोमेट्री

4) सम्मिश्रमितीय अनुमापन Mem+ + nL m+

ए) पारा

बी) कॉम्प्लेक्सोमेट्री (ईडीटीए)

अनुमापांक विश्लेषण का मुख्य कार्य न केवल ज्ञात सांद्रता के विलयन का उपयोग करना है, बल्कि तुल्यता बिंदु को सही ढंग से निर्धारित करना भी है। तुल्यता बिंदु को ठीक करने के कई तरीके हैं:

1. तत्व के आयनों के रंग के अनुसार निर्धारित किया जा रहा है, उदाहरण के लिए, परमैंगनेट आयन एमएनओ4 - एक क्रिमसन रंग है

2. संकेतकों की मदद से, उदाहरण के लिए, एसिड-बेस इंडिकेटर का उपयोग न्यूट्रलाइजेशन रिएक्शन में किया जाता है: लिटमस, फिनोलफथेलिन, मिथाइल ऑरेंज - कार्बनिक यौगिक जो अम्लीय से क्षारीय वातावरण में जाने पर रंग बदलते हैं।

संकेतक- कार्बनिक रंग जो माध्यम की अम्लता में परिवर्तन होने पर अपना रंग बदलते हैं। योजनाबद्ध रूप से (मध्यवर्ती रूपों को छोड़कर), संकेतक संतुलन को एसिड-बेस प्रतिक्रिया के रूप में दर्शाया जा सकता है

एचआईएन + एच2ओ इन - + एच3ओ +

संकेतक (स्थिति और अंतराल) के रंग संक्रमण का क्षेत्र उन सभी कारकों से प्रभावित होता है जो संतुलन स्थिरांक (आयनिक शक्ति, तापमान, विदेशी पदार्थ, विलायक), साथ ही संकेतक को निर्धारित करते हैं।

3. पदार्थ-साक्षी . द्वारा

उदाहरण: एजी+ + सीएल - "एजीसीएल $

Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (चमकदार नारंगी रंग)

नमक की एक छोटी मात्रा K2CrO4 फ्लास्क में डाली जाती है जहां क्लोरीन आयन (गवाह) को निर्धारित करने की आवश्यकता होती है। फिर, परीक्षण पदार्थ को धीरे-धीरे ब्यूरेट से जोड़ा जाता है, जबकि क्लोराइड आयन सबसे पहले प्रतिक्रिया करते हैं और एक सफेद अवक्षेप (AgCl) बनता है, यानी PR AgCl<< ПР Ag2Cr O4.

इस प्रकार, सिल्वर नाइट्रेट की एक अतिरिक्त बूंद एक चमकीला नारंगी रंग देगी, क्योंकि सभी क्लोरीन पहले ही प्रतिक्रिया कर चुके हैं।

अनुमापन विधियाँ।

1. प्रत्यक्ष अनुमापन,पर प्रत्यक्ष अनुमापनटाइट्रेंट को सीधे उस पदार्थ में जोड़ा जाता है जिसे शीर्षक दिया जाना है। यह विधि तभी लागू होती है जब ऊपर सूचीबद्ध सभी आवश्यकताओं को पूरा किया जाता है।

2. पिछला अनुमापन(अधिक के साथ), धीमी प्रतिक्रिया में उपयोग किया जाता है। यदि प्रतिक्रिया दर कम है, या संकेतक खोजना संभव नहीं है, या साइड इफेक्ट देखे जाते हैं, उदाहरण के लिए, अस्थिरता के कारण विश्लेषण के नुकसान, आप तकनीक का उपयोग कर सकते हैं पिछला अनुमापन: निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ में टाइट्रेंट T1 की एक ज्ञात अधिकता जोड़ें, प्रतिक्रिया को अंत तक लाएं, और फिर अन्य अभिकर्मक T2 के साथ C2 की एकाग्रता के साथ अनुमापन करके अप्राप्य टाइट्रेंट की मात्रा का पता लगाएं। यह स्पष्ट है कि CT1VT1 = CT2VT2 के अंतर के बराबर टाइट्रेंट T1 की मात्रा विश्लेषण पर खर्च की जाती है।

3. अप्रत्यक्ष अनुमापन (प्रतिस्थापन द्वारा),कार्बनिक यौगिकों के विश्लेषण में उपयोग किया जाता है। यदि प्रतिक्रिया गैर-स्टोइकोमेट्रिक है या धीरे-धीरे आगे बढ़ती है, तो प्रतिस्थापन अनुमापन का उपयोग किया जाता है, जिसके लिए एक सहायक अभिकर्मक के साथ विश्लेषण की एक रासायनिक प्रतिक्रिया की जाती है, और एक समान मात्रा में प्राप्त उत्पाद को एक उपयुक्त टाइट्रेंट के साथ शीर्षक दिया जाता है।

किसी विलयन की सान्द्रता को व्यक्त करने की विधियाँ।

दाढ़ की सांद्रता - mol / l

1M - 1 लीटर में पदार्थ का 1 g / mol होता है

समकक्षों की दाढ़ सांद्रता (सामान्य समाधान) (समाधान में 1 लीटर में समान द्रव्यमान की एक निश्चित संख्या होनी चाहिए)।

रासायनिक समतुल्य एक हाइड्रोजन परमाणु के एक ग्राम के बराबर पदार्थ की मात्रा है।

समाधान अनुमापांक टी

काम करने वाले पदार्थ के लिए अनुमापांक: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [g/ml]

काम करने वाले पदार्थ के लिए अनुमापांक को रूपांतरण कारक का उपयोग करके विश्लेषण के लिए अनुमापांक में परिवर्तित किया जाना चाहिए: Tonp = Trab F

उदाहरण: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">

ए - विश्लेषण किए गए पदार्थ का नमूना

मानक और कामकाजी समाधान

एक ज्ञात सांद्रता वाले टाइट्रेंट को एक मानक समाधान कहा जाता है। तैयारी की विधि के अनुसार, प्राथमिक और माध्यमिक मानक समाधान प्रतिष्ठित हैं। एक ज्ञात स्टोइकोमेट्रिक संरचना के रासायनिक रूप से शुद्ध पदार्थ की एक निश्चित मात्रा में विलायक की एक निश्चित मात्रा को भंग करके एक प्राथमिक मानक समाधान तैयार किया जाता है। एक माध्यमिक मानक समाधान निम्नानुसार तैयार किया जाता है: एक अनुमानित एकाग्रता के साथ एक समाधान तैयार करें और एक उपयुक्त प्राथमिक मानक के खिलाफ इसकी एकाग्रता (मानकीकरण) निर्धारित करें।

प्राथमिक संदर्भ पदार्थों को कई आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए:

1. पदार्थ की संरचना रासायनिक सूत्र के अनुरूप होनी चाहिए। अशुद्धता सामग्री 0.05% से कम

2. पदार्थ कमरे के तापमान पर स्थिर होना चाहिए, हाइग्रोस्कोपिक नहीं, वायुमंडलीय ऑक्सीजन द्वारा ऑक्सीकृत नहीं, कार्बन डाइऑक्साइड को अवशोषित नहीं करना चाहिए, अस्थिर नहीं होना चाहिए।

3. वजन त्रुटियों को कम करने के लिए पदार्थ का पर्याप्त उच्च आणविक भार होना चाहिए।

प्राथमिक मानक समाधान तैयार करने के लिए, आप फिक्सानल का उपयोग कर सकते हैं - एक ampoule जिसमें एक मानक पदार्थ या समाधान की एक ज्ञात मात्रा को सील कर दिया जाता है।

लैब #8

अनुमापनी विश्लेषण

कार्य का उद्देश्य: अनुमापन की मुख्य विधियों और तकनीकों का अध्ययन करने के लिए, अनुमापांक विश्लेषण की मूल बातें से परिचित होना।

सैद्धांतिक भाग

1. अनुमापांक विश्लेषण का सार. मूल अवधारणा।

अनुमापांक (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषण मात्रात्मक विश्लेषण के सबसे महत्वपूर्ण प्रकारों में से एक है। इसका मुख्य लाभ सटीकता, निष्पादन की गति और विभिन्न प्रकार के पदार्थों को निर्धारित करने के लिए इसका उपयोग करने की संभावना है। एक अनुमापांक विश्लेषण में किसी पदार्थ की सामग्री का निर्धारण एक पदार्थ की एक ज्ञात मात्रा की दूसरे की अज्ञात मात्रा के साथ प्रतिक्रिया के परिणामस्वरूप किया जाता है, इसके बाद पदार्थ की मात्रा की गणना के अनुसार निर्धारित की जाती है प्रतिक्रिया समीकरण के लिए। इस मामले में होने वाली प्रतिक्रिया स्टोइकोमेट्रिक होनी चाहिए, यानी, समीकरण में गुणांक के अनुसार, पदार्थों को सख्ती से मात्रात्मक रूप से प्रतिक्रिया करनी चाहिए। केवल इस स्थिति के तहत मात्रात्मक विश्लेषण के लिए प्रतिक्रिया का उपयोग किया जा सकता है।

अनुमापनी विश्लेषण का मुख्य कार्य है टाइट्रेट करना- प्रतिक्रिया के पूर्ण होने तक पदार्थों का क्रमिक मिश्रण। आमतौर पर, पदार्थों के समाधान का उपयोग अनुमापांक विश्लेषण में किया जाता है। अनुमापन के दौरान, एक पदार्थ का घोल धीरे-धीरे दूसरे पदार्थ के घोल में तब तक मिलाया जाता है जब तक कि पदार्थ पूरी तरह से प्रतिक्रिया न कर लें। जो घोल डाला जाता है उसे कहते हैं टाइट्रेंट, जिस विलयन में टाइट्रेंट मिलाया जाता है उसे कहते हैं अनुमापांक विलयन।अनुमापन किए जाने वाले विलयन के आयतन को कहते हैं विभाज्य भागया विभाज्य मात्रा।

तुल्यता बिंदुअनुमापन के दौरान होने वाले क्षण को कहा जाता है, जब अभिकारकों ने पूरी तरह से प्रतिक्रिया की है। इस बिंदु पर वे बराबर मात्रा में हैं , यानी पूर्ण, बिना अवशेष के, प्रतिक्रिया के लिए पर्याप्त।

अनुमापन के लिए, सटीक ज्ञात सांद्रता वाले समाधानों का उपयोग किया जाता है, जिन्हें कहा जाता है मानकया अनुमापन. कई प्रकार के मानक समाधान हैं।

प्राथमिक मानकपदार्थ के एक सटीक नमूने द्वारा तैयार एक सटीक ज्ञात एकाग्रता के साथ एक समाधान कहा जाता है। प्राथमिक मानक की तैयारी के लिए पदार्थ की एक निश्चित संरचना होनी चाहिए और एक निश्चित डिग्री की शुद्धता होनी चाहिए। इसमें अशुद्धियों की मात्रा स्थापित मानदंडों से अधिक नहीं होनी चाहिए। मानक समाधान तैयार करने के लिए अक्सर पदार्थ को अतिरिक्त शुद्धिकरण के अधीन किया जाता है। वजन करने से पहले, पदार्थ को सुखाने वाले एजेंट के ऊपर एक desiccator में सुखाया जाता है या एक ऊंचे तापमान पर रखा जाता है। नमूना को एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर तौला जाता है और विलायक की एक निश्चित मात्रा में भंग कर दिया जाता है। परिणामी मानक समाधान को भंडारण के दौरान इसके गुणों को नहीं बदलना चाहिए। मानक समाधान कसकर बंद कंटेनरों में स्टोर करें। यदि आवश्यक हो, तो उन्हें सीधे धूप और उच्च तापमान के संपर्क से बचाया जाता है। कई पदार्थों (HCl, H2SO4, Na2B4O7, आदि) के मानक समाधान एकाग्रता को बदले बिना वर्षों तक संग्रहीत किए जा सकते हैं।

इस तथ्य के कारण कि एक मानक समाधान की तैयारी के लिए एक पदार्थ की तैयारी एक लंबी और श्रमसाध्य प्रक्रिया है, रासायनिक उद्योग तथाकथित उत्पादन करता है। निश्चित चैनल. फिक्सनल एक कांच की शीशी है जिसमें पदार्थ की एक निश्चित मात्रा को सील कर दिया जाता है। शीशी टूट जाती है, और पदार्थ को मात्रात्मक रूप से एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया जाता है, फिर तरल की मात्रा को निशान पर लाया जाता है। फिक्सनल्स का उपयोग प्रक्रिया को बहुत सरल करता है और मानक समाधान की तैयारी के समय को कम करता है।

कुछ पदार्थ रासायनिक रूप से शुद्ध रूप में प्राप्त करना कठिन होता है (उदाहरण के लिए, KMnO4)। अशुद्धियों की सामग्री के कारण, किसी पदार्थ का सटीक नमूना लेना अक्सर असंभव होता है। इसके अलावा, भंडारण के दौरान कई पदार्थों के समाधान उनके गुणों को बदलते हैं। उदाहरण के लिए, क्षार समाधान हवा से कार्बन डाइऑक्साइड को अवशोषित करने में सक्षम होते हैं, जिसके परिणामस्वरूप उनकी एकाग्रता समय के साथ बदल जाती है। इन मामलों में, माध्यमिक मानकों का उपयोग किया जाता है।

माध्यमिक मानकएक सटीक ज्ञात एकाग्रता वाले पदार्थ का समाधान कहा जाता है, जिसे प्राथमिक मानक के अनुसार स्थापित किया जाता है। माध्यमिक मानकों (जैसे KMnO4, NaOH, आदि के समाधान) को प्राथमिक मानकों के समान शर्तों के तहत संग्रहीत किया जाता है, लेकिन तथाकथित संदर्भ पदार्थों के मानक समाधानों के खिलाफ उनकी एकाग्रता की समय-समय पर जाँच की जाती है।

2. अनुमापन के तरीके और प्रकार।

अनुमापन प्रक्रिया के दौरान, घोल का एक विभाज्य आमतौर पर फ्लास्क में लिया जाता है, फिर टाइट्रेंट घोल को छोटे हिस्से में ब्यूरेट से तब तक डाला जाता है जब तक कि तुल्यता बिंदु तक नहीं पहुंच जाता। तुल्यता बिंदु पर, विलयन को अनुमापन करने के लिए प्रयुक्त टाइट्रेंट का आयतन मापा जाता है। अनुमापन कई तरीकों से किया जा सकता है।

प्रत्यक्ष अनुमापनक्या यह विश्लेषण का समाधान है लेकिनमानक टाइट्रेंट समाधान के साथ शीर्षकित पर. प्रत्यक्ष अनुमापन विधि का उपयोग अम्ल, क्षार, कार्बोनेट आदि के विलयन को अनुमापन करने के लिए किया जाता है।

पर उल्टाअनुमापन मानक समाधान का एक विभाज्य परविश्लेषण के समाधान के साथ शीर्षक दिया गया लेकिन. रिवर्स अनुमापन का उपयोग तब किया जाता है जब विश्लेषण उन परिस्थितियों में अस्थिर होता है जिनके तहत अनुमापन किया जाता है। उदाहरण के लिए, पोटेशियम परमैंगनेट के साथ नाइट्राइट का ऑक्सीकरण अम्लीय वातावरण में होता है।

NO2- + MnO2- + 6H+ ® NO3- + Mn2+ + 3H2O

लेकिन अम्लीय वातावरण में नाइट्राइट स्वयं अस्थिर होते हैं।

2NaNO2 + H2SO4 ® Na2SO4 + 2HNO2

इसलिए, सल्फ्यूरिक एसिड के साथ अम्लीकृत परमैंगनेट का एक मानक समाधान, नाइट्राइट के समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है, जिसकी एकाग्रता निर्धारित की जानी है।

पिछला अनुमापनउन मामलों में उपयोग किया जाता है जहां प्रत्यक्ष अनुमापन लागू नहीं होता है: उदाहरण के लिए, विश्लेषण की बहुत कम सामग्री के कारण, धीमी प्रतिक्रिया के साथ तुल्यता बिंदु निर्धारित करने में असमर्थता, आदि। विश्लेषण के एक विभाज्य के लिए अनुमापन के दौरान लेकिनकिसी पदार्थ के मानक विलयन का सही-सही मापा गया आयतन जोड़ें परअधिक मात्रा में लिया। किसी पदार्थ की अप्रतिक्रियात्मक अधिकता परअंश के एक मानक समाधान के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित किया जाता है से. पदार्थ की प्रारंभिक मात्रा के अंतर से परऔर प्रतिक्रिया के बाद बची हुई इसकी मात्रा, पदार्थ की मात्रा निर्धारित करें परजिसने एक पदार्थ के साथ प्रतिक्रिया की है लेकिन, जिसके आधार पर पदार्थ की सामग्री की गणना की जाती है लेकिन.

अप्रत्यक्ष अनुमापनया प्रतिस्थापन अनुमापन।यह इस तथ्य पर आधारित है कि यह वह पदार्थ नहीं है जिसे शीर्षक दिया जा रहा है, बल्कि एक सहायक पदार्थ के साथ उसकी प्रतिक्रिया का उत्पाद है से.

पदार्थ डीपदार्थ के संबंध में कड़ाई से मात्रात्मक रूप से गठित किया जाना चाहिए लेकिन. प्रतिक्रिया उत्पाद की सामग्री का निर्धारण डीकिसी पदार्थ के मानक विलयन के साथ अनुमापन पर,प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार, विश्लेषण की सामग्री की गणना की जाती है लेकिन.

अनुमापांक विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाएं सख्ती से स्टोइकोमेट्रिक होनी चाहिए, जल्दी से आगे बढ़ें और यदि संभव हो तो कमरे के तापमान पर। होने वाली प्रतिक्रिया के प्रकार के आधार पर, निम्न हैं:

अम्ल-क्षार अनुमापन,उदासीनीकरण प्रतिक्रिया के आधार पर।

रेडॉक्स अनुमापन,रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के आधार पर।

जटिलमितीय अनुमापन,जटिल गठन प्रतिक्रियाओं के आधार पर।

3. अम्ल-क्षार अनुमापन।

अम्ल-क्षार अनुमापन अम्ल और क्षार के बीच उदासीनीकरण अभिक्रिया पर आधारित है। उदासीनीकरण प्रतिक्रिया के परिणामस्वरूप नमक और पानी बनते हैं।

हान + केटीओएच ® केटीएएन + एच2ओ

कमरे के तापमान पर न्यूट्रलाइजेशन रिएक्शन लगभग तुरंत होता है। एसिड-बेस टाइट्रेशन का उपयोग एसिड, बेस, साथ ही कमजोर एसिड के कई लवणों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है: कार्बोनेट्स, बोरेट्स, सल्फाइट्स, आदि। इस पद्धति का उपयोग करके, विभिन्न एसिड या बेस के मिश्रण का शीर्षक दिया जा सकता है, प्रत्येक घटक की सामग्री को अलग से निर्धारित किया जा सकता है। .

जब किसी अम्ल को आधार या इसके विपरीत शीर्षक दिया जाता है, तो माध्यम की अम्लता में क्रमिक परिवर्तन होता है, जिसे pH मान द्वारा व्यक्त किया जाता है। पानी एक कमजोर इलेक्ट्रोलाइट है जो समीकरण के अनुसार अलग हो जाता है।

H2O ® H+ + OH-

हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता और हाइड्रॉक्सिल आयनों की सांद्रता का गुणनफल एक स्थिर मान होता है, और कहलाता है पानी का आयनिक उत्पाद।

https://pandia.ru/text/78/441/images/image002_110.gif" width="165" height="25 src="> (1)

एक तटस्थ माध्यम में, हाइड्रोजन आयनों और हाइड्रॉक्साइड आयनों की सांद्रता बराबर होती है और मात्रा 10-7 m/l होती है। पानी में अम्ल या क्षार मिलाने पर पानी का आयनिक उत्पाद स्थिर रहता है। जब एक एसिड जोड़ा जाता है, तो हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता बढ़ जाती है, जिससे पानी के पृथक्करण के संतुलन में बाईं ओर बदलाव होता है, जिसके परिणामस्वरूप हाइड्रॉक्साइड आयनों की सांद्रता कम हो जाती है। उदाहरण के लिए, यदि = 10-3m/l, तो = 10-11m/l। पानी का आयनिक उत्पाद स्थिर रहेगा।

यदि आप क्षार की सांद्रता बढ़ाते हैं, तो हाइड्रॉक्साइड आयनों की सांद्रता बढ़ जाएगी, और हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता घट जाएगी, पानी का आयन उत्पाद भी स्थिर रहेगा। उदाहरण के लिए, = 10-2, = 10-12

पीएच पीएचहाइड्रोजन आयनों की सांद्रता का ऋणात्मक दशमलव लघुगणक कहलाता है।

पीएच \u003d - एलजी। (2)

समीकरण (1) के आधार पर, हम यह निष्कर्ष निकाल सकते हैं कि तटस्थ माध्यम में pH = 7.

पीएच \u003d - एलजी 10-7 \u003d 7.

अम्लीय pH . में< 7, в щелочной рН >7. इसी प्रकार, pOH का सूत्र समीकरण (1) से प्राप्त होता है।

पीओएच \u003d - एलजी \u003d 14 - पीएच। (3)

अम्ल-क्षार अनुमापन के दौरान, विलयन का pH मिलाए गए टाइट्रेंट के प्रत्येक भाग के साथ बदल जाता है। तुल्यता बिंदु पर, pH एक निश्चित मान तक पहुँच जाता है। इस समय, अनुमापन को रोक दिया जाना चाहिए और अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले अनुमापन की मात्रा को मापा जाना चाहिए। तुल्यता बिंदु पर पीएच निर्धारित करने के लिए, निर्माण करें अनुमापन वक्र- जोड़े गए टाइट्रेंट की मात्रा पर समाधान के पीएच की निर्भरता का ग्राफ। अनुमापन वक्र को अनुमापन में विभिन्न बिंदुओं पर पीएच को मापकर प्रयोगात्मक रूप से बनाया जा सकता है, या सैद्धांतिक रूप से सूत्रों (2) या (3) का उपयोग करके गणना की जा सकती है। एक उदाहरण के रूप में, मजबूत एसिड एचसीएल के मजबूत आधार NaOH के साथ अनुमापन पर विचार करें।

तालिका 1. 0.1M NaOH समाधान के साथ 0.1M एचसीएल समाधान के 100 मिलीलीटर का अनुमापन।

	एनएनएओएच (मोल)	nHCl (mol) ने प्रतिक्रिया व्यक्त की।	समाधान में शेष nHCl (mol)
	1,00 10-2	1,00 10-2

जैसे ही क्षार को अम्ल के घोल में मिलाया जाता है, अम्ल की मात्रा कम हो जाती है और घोल का pH बढ़ जाता है। तुल्यता बिंदु पर, क्षार द्वारा अम्ल पूरी तरह से निष्प्रभावी हो जाता है और pH = 7 होता है। विलयन की प्रतिक्रिया उदासीन होती है। क्षार को और मिलाने पर, विलयन का pH NaOH की अधिक मात्रा से निर्धारित होता है। 101 और 110 मिली मिलाते समय। NaOH विलयन, क्षार की अधिकता क्रमशः 1 और 10 मिली है। समाधान की दाढ़ सांद्रता के सूत्र के आधार पर इन दो बिंदुओं पर NaOH की मात्रा क्रमशः mol और 1 10-3 mol है।

क्षार 1 और 10 मिलीलीटर की अधिकता वाले अनुमापन समाधान के लिए सूत्र (3) के आधार पर। हमारे पास क्रमशः 10 और 11 के पीएच मान हैं। गणना किए गए पीएच मानों के आधार पर, हम एक अनुमापन वक्र बनाते हैं।

अनुमापन वक्र से यह देखा जा सकता है कि अनुमापन की शुरुआत में, समाधान का पीएच समाधान में हाइड्रोक्लोरिक एसिड की उपस्थिति से निर्धारित होता है और क्षार समाधान जोड़ने पर थोड़ा बदल जाता है। तुल्यता बिंदु के पास, पीएच में तेज उछाल तब होता है जब बहुत कम मात्रा में क्षार मिलाया जाता है। तुल्यता बिंदु पर, घोल में केवल नमक और पानी मौजूद होता है। एक मजबूत आधार और एक मजबूत एसिड का नमक हाइड्रोलिसिस से नहीं गुजरता है, और इसलिए समाधान की प्रतिक्रिया तटस्थ पीएच = 7 है। क्षार के अतिरिक्त अतिरिक्त समाधान के पीएच में वृद्धि होती है, जो मात्रा से भी थोड़ा बदल जाती है। अनुमापन की शुरुआत में, जैसा कि अनुमापन की शुरुआत में जोड़ा गया था। प्रबल अम्लों के प्रबल क्षारों के साथ अनुमापन के मामले में और इसके विपरीत, तुल्यता बिंदु समाधान के तटस्थ बिंदु के साथ मेल खाता है।

जब एक कमजोर अम्ल को एक मजबूत आधार के साथ अनुमापन किया जाता है, तो थोड़ा अलग चित्र देखा जाता है। विलयन में दुर्बल अम्ल पूर्णतः वियोजित नहीं होते तथा विलयन में साम्यावस्था स्थापित हो जाती है।

एचएएन® एच+ + एन-।

इस संतुलन के स्थिरांक को अम्ल का वियोजन स्थिरांक कहा जाता है।

(4)

चूंकि एक कमजोर एसिड पूरी तरह से अलग नहीं होता है, इसलिए हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता को घोल में एसिड की कुल सांद्रता तक कम नहीं किया जा सकता है, जैसा कि एक मजबूत एसिड अनुमापन के मामले में हुआ था। (6)

जब किसी दुर्बल अम्ल के विलयन में क्षार विलयन मिलाया जाता है तो विलयन में दुर्बल अम्ल का लवण बनता है। दुर्बल विद्युत अपघट्य और उसके लवण वाले विलयन कहलाते हैं प्रतिरोधी विलयन. उनकी अम्लता न केवल एक कमजोर इलेक्ट्रोलाइट की एकाग्रता पर निर्भर करती है, बल्कि नमक की एकाग्रता पर भी निर्भर करती है। सूत्र (5) का उपयोग बफर विलयनों के pH की गणना के लिए किया जा सकता है।

KtAn बफर विलयन में लवण की सांद्रता है।

केडी एक कमजोर इलेक्ट्रोलाइट का पृथक्करण स्थिरांक है

सीएचएन समाधान में एक कमजोर इलेक्ट्रोलाइट की एकाग्रता है।

जब एसिड या बेस जोड़ा जाता है (इसलिए उनका नाम) बफर समाधान में एक निश्चित पीएच मान बनाए रखने की संपत्ति होती है। एक बफर समाधान में एक मजबूत एसिड जोड़ने से कमजोर एसिड अपने नमक से विस्थापित हो जाता है और परिणामस्वरूप, हाइड्रोजन आयनों को बांधता है:

KtAn + H+ ® Kt+ + HAn

जब एक मजबूत आधार जोड़ा जाता है, तो बाद वाला नमक बनाने के लिए घोल में मौजूद कमजोर एसिड द्वारा तुरंत बेअसर हो जाता है,

एचएएन + ओएच-® एचओएच + एन-

जिससे बफर विलयन का pH स्थिर हो जाता है। बफर समाधान व्यापक रूप से प्रयोगशाला अभ्यास में उन मामलों में उपयोग किए जाते हैं जहां निरंतर पीएच मान के साथ वातावरण बनाने की आवश्यकता होती है।

एक उदाहरण के रूप में, 100 मिलीलीटर के अनुमापन पर विचार करें। 0.1 एम। एसिटिक एसिड समाधान CH3COOH, 0.1M। NaOH विलयन।

जब क्षार को एसिटिक अम्ल के विलयन में मिलाया जाता है तो अभिक्रिया होती है।

CH3COOH + NaOH® CH3COOHa + H2O

यह प्रतिक्रिया समीकरण से देखा जा सकता है कि CH3COOH और NaOH 1: 1 के अनुपात में प्रतिक्रिया करते हैं, इसलिए, प्रतिक्रिया करने वाले एसिड की मात्रा डाली गई टाइट्रेंट में निहित क्षार की मात्रा के बराबर होती है। सोडियम एसीटेट CH3COOHa की मात्रा भी क्षार की मात्रा के बराबर होती है जो अनुमापन के दौरान घोल में प्रवेश करती है।

तुल्यता बिंदु पर, एसिटिक एसिड पूरी तरह से बेअसर हो जाता है और घोल में सोडियम एसीटेट मौजूद होता है। हालांकि, तुल्यता बिंदु पर समाधान प्रतिक्रिया तटस्थ नहीं है क्योंकि सोडियम एसीटेट, एक कमजोर एसिड के नमक के रूप में, आयनिक हाइड्रोलिसिस से गुजरता है।

CH3COOH - + H + OH-® CH3COOH + OH-।

यह दिखाया जा सकता है कि एक कमजोर अम्ल और एक मजबूत आधार के नमक के घोल में हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता की गणना सूत्र से की जा सकती है।

0 "शैली =" सीमा-पतन: पतन; सीमा: कोई नहीं ">

CH3COOH ने प्रतिक्रिया व्यक्त की।

CH3COOH विलयन में शेष

1,00 10-2

1,00 10-2

0 ,100

प्राप्त आँकड़ों के आधार पर हम प्रबल क्षार वाले दुर्बल अम्ल के लिए अनुमापन वक्र की रचना करते हैं।

अनुमापन वक्र से पता चलता है कि एक मजबूत आधार के साथ एक कमजोर एसिड के अनुमापन में तुल्यता बिंदु तटस्थ बिंदु के साथ मेल नहीं खाता है और समाधान की क्षारीय प्रतिक्रिया के क्षेत्र में स्थित है।

अनुमापन वक्र आपको तुल्यता बिंदु पर समाधान के पीएच को सटीक रूप से निर्धारित करने की अनुमति देता है, जो अनुमापन के अंतिम बिंदु को निर्धारित करने के लिए महत्वपूर्ण है। समतुल्यता बिंदु को वाद्य विधि द्वारा निर्धारित किया जा सकता है, सीधे पीएच मीटर का उपयोग करके समाधान के पीएच को मापना, लेकिन इन उद्देश्यों के लिए अक्सर एसिड-बेस संकेतक का उपयोग किया जाता है। उनकी प्रकृति से संकेतक कार्बनिक पदार्थ होते हैं जो माध्यम के पीएच के आधार पर अपना रंग बदलते हैं। अपने आप में, संकेतक कमजोर एसिड या आधार होते हैं जो समीकरण के अनुसार विपरीत रूप से अलग हो जाते हैं:

हिंद ® एच+ + इंडस्ट्रीज़-

संकेतक के आणविक और आयनिक रूपों में अलग-अलग रंग होते हैं और एक निश्चित पीएच मान पर एक दूसरे में बदल जाते हैं। जिस pH रेंज में संकेतक रंग बदलता है उसे इंडिकेटर ट्रांजिशन रेंज कहा जाता है। प्रत्येक संकेतक के लिए, संक्रमण अंतराल सख्ती से व्यक्तिगत है। उदाहरण के लिए, मिथाइल रेड इंडिकेटर पीएच रेंज = 4.4 - 6.2 में रंग बदलता है। पीएच . पर< 4,4 индикатор окрашен в красный цвет, при рН >6.2, पीले रंग में। फेनोल्फथेलिन एक अम्लीय माध्यम में रंगहीन होता है; पीएच रेंज = 8-10 में, यह एक लाल रंग का हो जाता है। सही संकेतक चुनने के लिए, इसके संक्रमण अंतराल की तुलना अनुमापन वक्र पर पीएच कूद के साथ करना आवश्यक है। संकेतक का संक्रमण अंतराल, यदि संभव हो तो, पीएच कूद के साथ मेल खाना चाहिए। उदाहरण के लिए, जब एक मजबूत एसिड को एक मजबूत आधार के साथ अनुमापन किया जाता है, तो पीएच कूद 4-10 की सीमा में देखा जाता है। इस अंतराल में मिथाइल रेड (4.4 - 6.2), फिनोलफथेलिन (8 - 10), लिटमस (5 - 8) जैसे संकेतकों के संक्रमण अंतराल शामिल हैं। ये सभी संकेतक इस प्रकार के अनुमापन में तुल्यता बिंदु स्थापित करने के लिए उपयुक्त हैं। इस मामले में एलिज़रीन पीला (10 - 12), थाइमोल नीला (1.2 - 2.8) जैसे संकेतक पूरी तरह से अनुपयुक्त हैं। उनका उपयोग पूरी तरह से गलत विश्लेषण परिणाम देगा।

एक संकेतक चुनते समय, यह वांछनीय है कि रंग परिवर्तन सबसे विपरीत और तेज हो। इस प्रयोजन के लिए, विभिन्न संकेतकों के मिश्रण या रंगों के साथ संकेतकों के मिश्रण का कभी-कभी उपयोग किया जाता है।

3. रेडॉक्स अनुमापन.

(रेडॉक्सिमेट्री, ऑक्सीडिमेट्री।)

रेडॉक्स विधियों में रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं की घटना के आधार पर अनुमापांक विश्लेषण विधियों का एक व्यापक समूह शामिल है। रेडॉक्स अनुमापन विभिन्न प्रकार के ऑक्सीकरण और कम करने वाले एजेंटों का उपयोग करते हैं। इस मामले में, ऑक्सीकरण एजेंटों के मानक समाधान के साथ अनुमापन द्वारा एजेंटों को कम करना और इसके विपरीत, कम करने वाले एजेंटों के मानक समाधान के साथ ऑक्सीकरण एजेंटों का निर्धारण करना संभव है। रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं की विस्तृत विविधता के कारण, यह विधि बड़ी संख्या में विभिन्न प्रकार के पदार्थों को निर्धारित करना संभव बनाती है, जिनमें वे भी शामिल हैं जो सीधे रेडॉक्स गुणों को प्रदर्शित नहीं करते हैं। बाद के मामले में, पीछे अनुमापन का उपयोग किया जाता है। उदाहरण के लिए, कैल्शियम का निर्धारण करते समय, इसके आयन ऑक्सालेट को अवक्षेपित करते हैं - एक आयन

Ca2+ + C2O42-® CaC2O4¯

अतिरिक्त ऑक्सालेट को फिर पोटेशियम परमैंगनेट के साथ शीर्षक दिया जाता है।

Redox अनुमापन के कई अन्य लाभ हैं। रेडॉक्स प्रतिक्रियाएं कुछ ही मिनटों में अनुमापन करने की अनुमति देने के लिए काफी तेज हैं। उनमें से कई अम्लीय, तटस्थ और क्षारीय वातावरण में आगे बढ़ते हैं, जो इस पद्धति के उपयोग की संभावनाओं का बहुत विस्तार करता है। कई मामलों में, संकेतकों के उपयोग के बिना तुल्यता बिंदु को ठीक करना संभव है, क्योंकि उपयोग किए गए टाइट्रेंट समाधान रंगीन (KMnO4, K2Cr2O7) हैं और तुल्यता बिंदु पर टाइट्रेंट की एक बूंद से अनुमापन समाधान का रंग बदल जाता है। मुख्य प्रकार के रेडॉक्स अनुमापन प्रतिक्रिया में प्रयुक्त ऑक्सीकरण एजेंट द्वारा प्रतिष्ठित होते हैं।

परमैंगनेटोमेट्री।

इस रेडॉक्स अनुमापन विधि में, ऑक्सीकरण एजेंट पोटेशियम परमैंगनेट KMnO4 है। पोटेशियम परमैंगनेट एक मजबूत ऑक्सीकरण एजेंट है। यह अम्लीय, तटस्थ और क्षारीय वातावरण में प्रतिक्रिया करने में सक्षम है। विभिन्न वातावरणों के बारे में, पोटेशियम परमैंगनेट की ऑक्सीकरण क्षमता समान नहीं है। यह अम्लीय वातावरण में सबसे अधिक स्पष्ट होता है।

MnO4- + 8H+ +5e ® Mn+ + 4H2O

MnO4- + 2H2O + 3e ® MnO2¯ + 4OH-

MnO4- + e ® MnO42-

परमैंगनोमेट्रिक विधि का उपयोग विभिन्न प्रकार के पदार्थों को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है: Fe2+, Cr2+, Mn2+, Cl-, Br-, SO32-, S2O32-, NO2- Fe3+, Ce4+, Cr2O72+, MnO2, NO3-, ClO3-.etc कई कार्बनिक पदार्थ: फिनोल, अमीनो शर्करा, एल्डिहाइड, ऑक्सालिक एसिड, आदि।

परमैंगनेटोमेट्री के कई फायदे हैं।

1. पोटेशियम परमैंगनेट एक सस्ता और आसानी से उपलब्ध पदार्थ है।

2. परमैंगनेट समाधान रंगीन लाल रंग के होते हैं, इसलिए तुल्यता बिंदु संकेतक के उपयोग के बिना सेट किया जा सकता है।

3. पोटेशियम परमैंगनेट एक मजबूत ऑक्सीकरण एजेंट है और इसलिए कई पदार्थों के निर्धारण के लिए उपयुक्त है जो अन्य ऑक्सीकरण एजेंटों द्वारा ऑक्सीकरण नहीं करते हैं।

4. माध्यम की विभिन्न प्रतिक्रियाओं के साथ परमैंगनेट के साथ अनुमापन किया जा सकता है।

परमैंगनेटोमेट्री के कुछ नुकसान भी हैं।

1. रासायनिक रूप से शुद्ध रूप में पोटेशियम परमैंगनेट प्राप्त करना मुश्किल है। इसलिए, किसी पदार्थ के सटीक नमूने के लिए एक मानक समाधान तैयार करना मुश्किल है। अनुमापन के लिए, द्वितीयक परमैंगनेट मानकों का उपयोग किया जाता है, जिसकी सांद्रता अन्य पदार्थों के मानक समाधानों के अनुसार निर्धारित की जाती है: (NH4) 2C2O4, K4, H2C2O4, आदि, जिन्हें सेटिंग पदार्थ कहा जाता है।

2. परमैंगनेट समाधान अस्थिर होते हैं और लंबी अवधि के भंडारण के दौरान उनकी एकाग्रता को बदलते हैं, जिन्हें समय-समय पर समायोजन पदार्थों के समाधान का उपयोग करके जांचना चाहिए।

3. कमरे के तापमान पर कई पदार्थों के परमैंगनेट के साथ ऑक्सीकरण धीरे-धीरे होता है और प्रतिक्रिया को पूरा करने के लिए घोल को गर्म करना आवश्यक है।

आयोडोमेट्री।

आयोडोमेट्रिक अनुमापन में, आयोडीन ऑक्सीकरण एजेंट है। आयोडीन कई कम करने वाले एजेंटों का ऑक्सीकरण करता है: SO32-, S2O32-, S2-, N2O4, Cr2+, आदि। लेकिन आयोडीन की ऑक्सीकरण शक्ति परमैंगनेट की तुलना में बहुत कम है। आयोडीन पानी में खराब घुलनशील है, इसलिए इसे आमतौर पर केआई समाधान में भंग कर दिया जाता है। मानक आयोडीन समाधान की एकाग्रता को सोडियम थायोसल्फेट Na2S2O3 के मानक समाधान के साथ समायोजित किया जाता है।

2S2O32- + I2 ® S4O62- + 2I-

आयोडोमेट्रिक निर्धारण में, विभिन्न अनुमापन विधियों का उपयोग किया जाता है। आयोडीन के साथ आसानी से ऑक्सीकृत होने वाले पदार्थों को सीधे मानक आयोडीन समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। इस प्रकार वे निर्धारित करते हैं: CN-, SO32-, S2O32-, आदि।

जिन पदार्थों को आयोडीन के साथ ऑक्सीकरण करना अधिक कठिन होता है, उन्हें पीछे अनुमापन विधि का उपयोग करके शीर्षक दिया जाता है: विश्लेषण के समाधान में अतिरिक्त आयोडीन समाधान जोड़ा जाता है। प्रतिक्रिया के पूरा होने के बाद, अतिरिक्त आयोडीन को थायोसल्फेट के मानक समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। आयोडोमेट्रिक अनुमापन में संकेतक आमतौर पर स्टार्च होता है, जो आयोडीन के साथ एक विशिष्ट नीला रंग देता है, जिसकी उपस्थिति का उपयोग समाधान में मुक्त आयोडीन की उपस्थिति का न्याय करने के लिए किया जा सकता है।

कई ऑक्सीकरण एजेंट अप्रत्यक्ष आयोडोमेट्रिक अनुमापन द्वारा निर्धारित किए जाते हैं: पोटेशियम आयोडाइड के एक मानक समाधान की एक निश्चित मात्रा को ऑक्सीकरण एजेंट समाधान में जोड़ा जाता है, मुक्त आयोडीन जारी किया जाता है, जिसे बाद में थायोसल्फेट के एक मानक समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। अप्रत्यक्ष अनुमापन की विधि Cl2, Br2, O3 KMnO4, BrO32- आदि निर्धारित करती है।

आयोडोमेट्रिक विधि के लाभ।

1. आयोडोमेट्रिक विधि बहुत सटीक है और सटीकता में अन्य रेडॉक्स अनुमापन विधियों को बेहतर बनाती है।

2. आयोडीन के घोल रंगीन होते हैं, जो कुछ मामलों में संकेतकों के उपयोग के बिना तुल्यता बिंदु निर्धारित करने की अनुमति देता है।

3. आयोडीन कार्बनिक सॉल्वैंट्स में अत्यधिक घुलनशील है, जो इसे गैर-जलीय समाधानों के अनुमापन के लिए उपयोग करना संभव बनाता है।

आयोडोमेट्री के कुछ नुकसान भी हैं।

1. आयोडीन एक वाष्पशील पदार्थ है और अनुमापन के दौरान वाष्पीकरण के कारण इसकी हानि संभव है। इसलिए, आयोडोमेट्रिक अनुमापन जल्दी से किया जाना चाहिए और, यदि संभव हो तो, ठंड में।

2. आयोडाइड आयन वायुमंडलीय ऑक्सीजन द्वारा ऑक्सीकृत होते हैं, इस कारण से, आयोडोमेट्रिक अनुमापन जल्दी से किया जाना चाहिए।

3. अवधारणाओं को परिभाषित करें: प्राथमिक मानक, माध्यमिक मानक, अनुमापांक, विभाज्य मात्रा, अनुमापन।

4. किस प्रकार के अनुमापांक विश्लेषण मौजूद हैं, उनका वर्गीकरण किस पर आधारित है?

5. मुख्य प्रकार के रेडॉक्स अनुमापन की सूची बनाएं। परमैंगनेटोमेट्री और आयोडोमेट्री का संक्षिप्त विवरण दें।

6. तुल्यता बिंदु किसे कहते हैं? इसे स्थापित करने के क्या तरीके हैं, और उनमें से किसका प्रयोग इस प्रयोगशाला कार्य में किया गया था?

7. अनुमापन वक्र किसके लिए हैं? अम्ल-क्षार और रेडॉक्स अनुमापन में उनके निर्माण के सिद्धांत क्या हैं?

टिट्रिमेट्रिक या वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण- विश्लेषक एक्स के साथ प्रतिक्रिया पर खर्च किए गए अभिकर्मक टी की मात्रा (या द्रव्यमान) को मापने के आधार पर मात्रात्मक विश्लेषण की एक विधि। दूसरे शब्दों में, अनुमापन विश्लेषण अनुमापन पर आधारित एक विश्लेषण है।

विश्लेषण के अनुमापांक विधियों पर प्रयोगशाला कक्षाओं का उद्देश्य अनुमापांक विश्लेषण करने की तकनीक में व्यावहारिक कौशल विकसित करना और विशिष्ट मात्रात्मक निर्धारणों के उदाहरण का उपयोग करके विश्लेषण परिणामों के सांख्यिकीय प्रसंस्करण के तरीकों में महारत हासिल करना है, साथ ही विशिष्ट हल करके सैद्धांतिक ज्ञान को मजबूत करना है। प्रत्येक विषय के लिए गणना की समस्याएं।

अनुमापांक विश्लेषण विधियों के सिद्धांत और व्यवहार का ज्ञान विश्लेषण के वाद्य विधियों, अन्य रासायनिक और विशेष फार्मास्युटिकल विषयों (फार्मास्युटिकल, टॉक्सिकोलॉजिकल केमिस्ट्री, फार्माकोग्नॉसी, फार्मास्युटिकल टेक्नोलॉजी) के बाद के अध्ययन के लिए आवश्यक है। अनुमापांक विश्लेषण के अध्ययन के तरीके फार्माकोपियल हैं और दवाओं की गुणवत्ता को नियंत्रित करने के लिए फार्मासिस्ट के अभ्यास में व्यापक रूप से उपयोग किए जाते हैं।

कन्वेंशनों

ए, एक्स, टी - क्रमशः कोई भी पदार्थ, विश्लेषण और टाइट्रेंट;

एम (ए), एम (एक्स), टी (टी)- किसी भी पदार्थ का द्रव्यमान, विश्लेषण और टाइट्रेंट, क्रमशः, जी;

एम (ए), एम (एक्स), एम (टी)- किसी भी पदार्थ का दाढ़ द्रव्यमान, एनालाइट और टाइट्रेंट, क्रमशः, g/mol;

n(A), n(X), n(T) - किसी भी पदार्थ की मात्रा, एनालाइट और टाइट्रेंट, क्रमशः, mol;

किसी भी पदार्थ के समतुल्य पदार्थ की मात्रा, एनालाइट और टाइट्रेंट, क्रमशः, mol;

- किसी भी पदार्थ के घोल का आयतन, एनालाइट और टाइट्रेंट, क्रमशः, l;

- विश्लेषिकी के विभाज्य का आयतन, पिपेट की क्षमता के बराबर, एल;

- विश्लेषण के विश्लेषण समाधान की मात्रा, फ्लास्क की क्षमता के बराबर, एल।

1. अनुमापांक की मूल अवधारणाएं

विश्लेषण

1.1. टाइट्रेट करना- पदार्थ टी की थोड़ी मात्रा के क्रमिक जोड़ द्वारा पदार्थ एक्स को निर्धारित करने की प्रक्रिया, जिसमें, किसी तरह, उस बिंदु (क्षण) का पता लगाना जब सभी पदार्थ एक्स ने प्रतिक्रिया दी हो। अनुमापन आपको इस बिंदु (पल) तक जोड़े गए पदार्थ टी की एक ज्ञात मात्रा से पदार्थ एक्स की मात्रा का पता लगाने की अनुमति देता है, इस तथ्य को ध्यान में रखते हुए कि एक्स और टी प्रतिक्रिया का अनुपात स्टोइकोमेट्री या अन्यथा से जाना जाता है।

1.2. टाइट्रेंट- सक्रिय अभिकर्मक टी युक्त एक समाधान, जिसके साथ अनुमापन किया जाता है। अनुमापन आमतौर पर विश्लेषण किए जाने वाले विलयन वाले अनुमापन फ्लास्क में अंशांकित ब्यूरेट से अनुमापांक जोड़कर किया जाता है। अनुमापन से पहले इस फ्लास्क में जोड़ें विभाज्यविश्लेषण समाधान।

1.3. एलिकोट शेयर (विभाज्य)- विश्लेषण के लिए लिया गया विश्लेषण समाधान का सटीक ज्ञात हिस्सा। इसे अक्सर कैलिब्रेटेड पिपेट के साथ लिया जाता है और इसकी मात्रा आमतौर पर प्रतीक द्वारा इंगित की जाती है वी एस एस।

1.4. तुल्यता बिंदु (TE)- अनुमापन का ऐसा बिंदु (क्षण) जिस पर मिलाए गए टाइट्रेंट T की मात्रा, अनुमापन पदार्थ X की मात्रा के बराबर हो। TE के पर्यायवाची: स्टोइकोमेट्रिक बिंदु, सैद्धांतिक अंत बिंदु।

1.5. समापन बिंदु अनुमापन (KTT) - अनुमापन का बिंदु (क्षण), जिस पर समाधान की कुछ संपत्ति (उदाहरण के लिए, इसका रंग) एक ध्यान देने योग्य (तेज) परिवर्तन दिखाता है। LTT कमोबेश TE से मेल खाता है, लेकिन अक्सर इसके साथ मेल नहीं खाता।

1.6. सूचक- एक पदार्थ जो TE में या उसके पास एक दृश्य परिवर्तन प्रदर्शित करता है। आदर्श रूप से, संकेतक इतनी कम सांद्रता पर मौजूद होता है कि संक्रमण अंतराललागत नहीं-

टाइट्रेंट टी की एक महत्वपूर्ण मात्रा का उपयोग किया गया था। संकेतक में एक तेज दृश्य परिवर्तन (उदाहरण के लिए, इसका रंग) सीटीटी से मेल खाता है।

1.7. संकेतक संक्रमण अंतराल- हाइड्रोजन, धातु या अन्य आयनों की सांद्रता का क्षेत्र जिसके भीतर आंख रंग, रंग की तीव्रता, प्रतिदीप्ति या दृश्य संकेतक की अन्य संपत्ति में परिवर्तन का पता लगाने में सक्षम है, जो कि दो संबंधित रूपों के अनुपात में परिवर्तन के कारण होता है। संकेतक। इस क्षेत्र को आमतौर पर एकाग्रता के ऋणात्मक लघुगणक के रूप में व्यक्त किया जाता है, उदाहरण के लिए: एक रेडॉक्स संकेतक के लिए, संक्रमण सीमा रेडॉक्स क्षमता का संबंधित क्षेत्र है।

1.8. अनुमापन की डिग्री -मात्रा अनुपात वी (टी) TE के अनुरूप टाइट्रेंट के वॉल्यूम V (TE) में जोड़े गए टाइट्रेंट का। दूसरे शब्दों में, किसी विलयन के अनुमापन की मात्रा, अनुमापित पदार्थ की मात्रा का विश्लेषण किए गए विलयन में उसकी प्रारंभिक मात्रा का अनुपात है:

1.9. अनुमापन स्तर- गण उपयोग किए गए टाइट्रेंट समाधान की एकाग्रता, उदाहरण के लिए, 10 -1, 10 -2, 10 -3, आदि।

1.10. अनुमापन वक्र -विश्लेषण एक्स की एकाग्रता सी (एक्स) या वॉल्यूम वी पर सिस्टम (समाधान) की कुछ संबंधित संपत्ति में परिवर्तन की निर्भरता का ग्राफिक प्रतिनिधित्व (टी)अनुमापन के दौरान c (X) का मान परिमाण के कई क्रमों में बदल जाता है, इसलिए अनुमापन वक्र को अक्सर निर्देशांक में प्लॉट किया जाता है: भुज अतिरिक्त अनुमापांक V . का आयतन दर्शाता है (टी)या अनुमापन की डिग्री /। यदि संतुलन सांद्रता c (X) या उसके समानुपाती गुण की तीव्रता को y-अक्ष के अनुदिश आलेखित किया जाता है, तो हम प्राप्त करते हैं रैखिक अनुमापन वक्र।यदि y-अक्ष पर हम एक तरफ सेट करते हैं या c(X) के समानुपाती संपत्ति की तीव्रता का लघुगणक, तो एक प्राप्त होता है लॉगरिदमिक (या मोनोलॉगरिदमिक) अनुमापन वक्र।अनुमापन प्रक्रिया की विशेषताओं को अधिक स्पष्ट रूप से पहचानने के लिए और लागू उद्देश्यों के लिए, कभी-कभी वे निर्माण करते हैं विभेदक अनुमापन वक्र,एब्सिस्सा अक्ष के साथ प्लॉटिंग जोड़ा टाइट्रेंट V . का आयतन (टी),और कोर्डिनेट अक्ष के साथ - जोड़े गए टाइट्रेंट की मात्रा के संबंध में एकाग्रता के लघुगणक (या इसके आनुपातिक संपत्ति की तीव्रता) का पहला व्युत्पन्न: इस तरह के अनुमापन वक्र आमतौर पर विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों में उपयोग किए जाते हैं, उदाहरण के लिए, पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन में।

1.11. मानक समाधान- एक समाधान जिसमें सक्रिय पदार्थ की एक ज्ञात सांद्रता होती है।

1.12. मानकीकरण- एक समाधान में एक सक्रिय अभिकर्मक की एकाग्रता को खोजने की प्रक्रिया (अक्सर इसे संबंधित पदार्थ के मानक समाधान के साथ अनुमापन करके)।

1.13. अनुमापन कूद- समतुल्यता बिंदु के पास घोल के किसी भी भौतिक या भौतिक-रासायनिक गुण में तेज परिवर्तन का अंतराल, आमतौर पर तब देखा जाता है जब इसकी स्टोइकोमेट्रिक मात्रा की तुलना में 99.9-100.1% टाइट्रेंट मिलाया जाता है।

1.14. रिक्त अनुमापन- एक समाधान का अनुमापन जो मात्रा, अम्लता, संकेतक की मात्रा आदि के संदर्भ में विश्लेषण किए गए समाधान के समान है, लेकिन इसमें विश्लेषण शामिल नहीं है।

2. अनुमापांक विश्लेषण के बुनियादी संचालन

2.1. मापने के बर्तनों की सफाई, धुलाई, भंडारण।

2.2. बर्तनों को मापने की क्षमता की जाँच करना।

2.3. दो तोलों (आमतौर पर एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर) के परिणामों के बीच अंतर से एक सटीक ज्ञात द्रव्यमान के साथ एक नमूना लेना।

2.4. किसी पदार्थ के नमूने का वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मात्रात्मक स्थानांतरण और पदार्थ का विघटन।

2.5. एक घोल से बड़े बर्तन (फ्लास्क, ब्यूरेट, पिपेट) भरना।

2.6. पिपेट, ब्यूरेट खाली करना।

2.7. विश्लेषण किए गए समाधान के एक विभाज्य का चयन।

2.8. अनुमापन परिणामों के आधार पर अनुमापन और गणना।

3. माप उपकरणों का अंशांकन

अनुमापनी विश्लेषण में, विलयन की सटीक मात्रा को मापने वाले बर्तनों का उपयोग करके मापा जाता है, जो 1000, 500, 250, 100, 50 और 25 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क होते हैं, पिपेट और 10, 5, 3 की क्षमता वाले स्नातक किए गए पिपेट होते हैं। , 2 और 1 मिली। 20 डिग्री सेल्सियस पर फ्लास्क और पिपेट की क्षमता फ्लास्क की गर्दन पर या पिपेट (नाममात्र मात्रा) के किनारे पर उकेरी जाती है। वॉल्यूमेट्रिक बर्तनों के बड़े पैमाने पर उत्पादन में, वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क, ब्यूरेट, पिपेट की वास्तविक (सच्ची) क्षमता बर्तनों पर इंगित नाममात्र मूल्यों से भिन्न हो सकती है। अनुमापांक विश्लेषण के प्राप्त परिणामों की आवश्यक सटीकता प्राप्त करने के लिए

वॉल्यूमेट्रिक कांच के बने पदार्थ का अंशांकन आसुत जल के सटीक द्रव्यमान को निर्धारित करने या डालने पर आधारित होता है, जो पानी डालने या डालने से पहले और बाद में कांच के बने पदार्थ को तौलने के परिणामों से निर्धारित होता है। अंशांकित पात्र में पानी का आयतन (इसकी क्षमता) और पानी का द्रव्यमान अनुपात से संबंधित है:

कहाँ पे - प्रयोग के तापमान पर पानी का घनत्व, जी/एमएल।

पानी का घनत्व तापमान पर निर्भर करता है, इसलिए गणना करते समय, आपको तालिका में डेटा का उपयोग करना चाहिए। 2-1.

तालिका 2-1।संबंधित तापमान पर पानी का घनत्व मान

जलसेक के लिए वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को कैलिब्रेट किया जाता है, और डालने के लिए ब्यूरेट और पिपेट को कैलिब्रेट किया जाता है, क्योंकि थोड़ी मात्रा में तरल हमेशा डालने के दौरान डिश की दीवारों पर रहता है।

3.1. वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क क्षमता जांच

फ्लास्क को अच्छी तरह से धोया जाता है, सुखाया जाता है और ± 0.002 ग्राम की सटीकता के साथ एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर तौला जाता है। फिर इसे निचले मेनिस्कस के साथ पानी (इसके बाद - आसुत) से भर दिया जाता है, गर्दन के ऊपरी हिस्से में पानी की बूंदें। फ्लास्क को फिल्टर पेपर से हटा दिया जाता है और फिर से तौला जाता है। एक खाली फ्लास्क और पानी के साथ एक फ्लास्क का प्रत्येक वजन कम से कम दो बार किया जाता है, जबकि दो वजनों के बीच का अंतर ± 0.005 ग्राम से अधिक नहीं होना चाहिए। पानी के साथ फ्लास्क के द्रव्यमान और खाली फ्लास्क के द्रव्यमान के बीच का अंतर बराबर है किसी दिए गए तापमान पर फ्लास्क द्वारा निहित पानी के द्रव्यमान के लिए। फ्लास्क की वास्तविक क्षमता की गणना परीक्षण तापमान पर पानी के औसत द्रव्यमान को उसके घनत्व से विभाजित करके की जाती है (तालिका 2-1 देखें)।

उदाहरण के लिए, यदि 100 मिली की नाममात्र मात्रा के साथ एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को कैलिब्रेट किया जाता है, तो 18 डिग्री सेल्सियस पर पानी का औसत द्रव्यमान 99.0350 ग्राम होता है। फिर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का सही आयतन है:

3.2. ब्यूरेट क्षमता जांच

ब्यूरेट एक कांच का बेलन होता है, जिसका भीतरी व्यास ब्यूरेट की लंबाई के साथ कुछ भिन्न हो सकता है। इसके विभिन्न भागों में ब्यूरेट पर समान विभाजन घोल के असमान आयतन के अनुरूप होते हैं। इसीलिए ब्यूरेट कैलिब्रेशन प्रत्येक चयनित ब्यूरेट साइट के लिए सही वॉल्यूम की गणना करता है।

एक साफ और सूखे ब्यूरेट को निचले मेनिस्कस के साथ शून्य निशान तक पानी से भर दिया जाता है और फिल्टर पेपर के साथ ब्यूरेट के ऊपरी हिस्से की भीतरी सतह से पानी की बूंदों को हटा दिया जाता है। फिर, ब्यूरेट के तहत एक बोतल को प्रतिस्थापित करें, जिसे पहले एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर ढक्कन के साथ तौला गया था। पानी की एक निश्चित मात्रा (उदाहरण के लिए, 5 मिली) को धीरे-धीरे ब्यूरेट से बोतल में डाला जाता है। उसके बाद, बोतल को ढक्कन के साथ बंद कर दिया जाता है और फिर से तौला जाता है। पानी के साथ तोलने वाली बोतल के द्रव्यमान और खाली तोल की बोतल के बीच का अंतर, प्रयोग के तापमान पर 0 और 5 मिली डिवीजनों के बीच ब्यूरेट में निहित पानी के द्रव्यमान के बराबर है। फिर ब्यूरेट को फिर से निचले मेनिस्कस के साथ शून्य के निशान तक पानी से भर दिया जाता है, 10 मिलीलीटर पानी धीरे-धीरे एक खाली बोतल में डाला जाता है और 0 और 10 मिलीलीटर डिवीजनों के बीच ब्यूरेट में निहित पानी का द्रव्यमान इसी तरह निर्धारित किया जाता है। ब्यूरेट को कैलिब्रेट करते समय, उदाहरण के लिए, 25 मिलीलीटर के लिए, यह ऑपरेशन 5 बार किया जाता है और 5, 10, 15, 20 और 25 मिलीलीटर के ब्यूरेट पर संकेतित नाममात्र मात्रा के अनुरूप पानी के द्रव्यमान की गणना की जाती है। एक खाली तौल वाली बोतल और पानी के साथ एक तोलने वाली बोतल का वजन कम से कम दो बार दोहराया जाता है, जबकि दो तोलों के बीच का अंतर ± 0.005 ग्राम से अधिक नहीं होना चाहिए।

फिर टेबल के अनुसार। 2-1 प्रयोग के तापमान पर पानी का घनत्व निर्धारित करें और उस पर इंगित नाममात्र मात्रा के प्रत्येक मूल्य के लिए ब्यूरेट की वास्तविक क्षमता की गणना करें।

प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, सुधार मूल्य की गणना वास्तविक क्षमता के परिकलित मूल्य और ब्यूरेट के नाममात्र आयतन के संगत मूल्य के बीच के अंतर के बराबर की जाती है:

और फिर निर्देशांक में ब्यूरेट क्षमता त्रुटियों का वक्र बनाएं (चित्र 2-1)।

उदाहरण के लिए, 20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 25 मिलीलीटर की क्षमता के साथ एक ब्यूरेट को कैलिब्रेट करते समय निम्नलिखित प्रयोगात्मक डेटा प्राप्त करें, जो कि संबंधित गणना के परिणामों के साथ तालिका में प्रस्तुत किए जाते हैं। 2-2.

प्राप्त सारणीबद्ध आंकड़ों के आधार पर, किसी दिए गए ब्यूरेट के लिए क्षमता सुधार वक्र प्लॉट किया जाता है, जिसके उपयोग से ब्यूरेट द्वारा पढ़ने के परिणामों को परिष्कृत करना संभव है।

तालिका 2-2। 25 मिली ब्यूरेट के लिए कैलिब्रेशन परिणाम

चावल। 2-1.ब्यूरेट क्षमता समायोजन वक्र

उदाहरण के लिए, 7.50 मिलीलीटर टाइट्रेंट का उपयोग एक ब्यूरेट पर गिनती के परिणामों के अनुसार विश्लेषण के एक विभाज्य के अनुमापन के लिए किया जाता है। ग्राफ के अनुसार (चित्र 2-1 देखें), इस नाममात्र मात्रा के अनुरूप सुधार मूल्य 0.025 मिलीलीटर है, उपयोग किए गए टाइट्रेंट की सही मात्रा है: 7.50 - 0.025 = 7.475 मिलीलीटर।

3.3. पिपेट क्षमता की जाँच करना

एक विंदुक, साफ और एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर तौला जाता है, निचले मेनिस्कस के साथ शून्य निशान तक पानी से भरा होता है और फिर पानी धीरे-धीरे भर जाता है।

दीवार के साथ एक पूर्व-तौला बोतल में डाला। बोतल को ढक्कन से ढक दिया जाता है और पानी से तौला जाता है। एक खाली बोतल और पानी के साथ एक बोतल का प्रत्येक वजन कम से कम दो बार दोहराया जाता है, जबकि दो वजन के बीच का अंतर ± 0.005 ग्राम से अधिक नहीं होना चाहिए। पानी के साथ एक बोतल और एक खाली बोतल के द्रव्यमान के बीच का अंतर द्रव्यमान के बराबर होता है एक पिपेट द्वारा निहित पानी की। पिपेट की वास्तविक क्षमता की गणना पानी के औसत द्रव्यमान को परीक्षण तापमान पर पानी के घनत्व से विभाजित करके की जाती है (तालिका 2-1 देखें)।

4. अनुमापांक विश्लेषण में विशिष्ट गणना

4.1. अनुमापांक विश्लेषण में गणना के लिए प्रयुक्त सांद्रता को व्यक्त करने के तरीके

4.1.1. पदार्थ की दाढ़ सांद्रता c (A), mol / l - mol में पदार्थ A की मात्रा 1 लीटर घोल में निहित है:

(2.1)

कहाँ पे - मोल में पदार्थ ए की मात्रा, वी (ए) एल . में भंग

समाधान।

4.1.2. किसी पदार्थ के बराबर मोलर सांद्रता , मोल / एल - पदार्थ की मात्रा 1 लीटर घोल में निहित मोल के बराबर (पूर्व नाम समाधान की "सामान्यता" है):

(2.2)

कहाँ पे
- मोल में ए के बराबर पदार्थ की मात्रा,

वी (ए) एल समाधान में भंग; - ve के बराबर का दाढ़ द्रव्यमान-

पदार्थ ए, जी / मोल; - पदार्थ का तुल्यता कारक।

4.1.3. पदार्थ अनुमापांक टी(ए), जी / एमएल - 1 मिलीलीटर घोल में निहित ग्राम में विलेय ए का द्रव्यमान:

4.1.4. अनुमापांक रूपांतरण कारक मैं, जी / एमएल - ग्राम में विश्लेषण का द्रव्यमान, 1 मिलीलीटर टाइट्रेंट के साथ बातचीत:

(2.4)

4.1.5. सुधार कारक एफ- एक मान यह दर्शाता है कि विधि में निर्दिष्ट संबंधित सैद्धांतिक मूल्यों से टाइट्रेंट की व्यावहारिक सांद्रता कितनी बार भिन्न होती है:

(2.5)

4.2. अनुमापांक विश्लेषण में प्रयुक्त अभिक्रियाओं में पदार्थों के समतुल्य दाढ़ द्रव्यमान की गणना

एक समतुल्य एक वास्तविक या सशर्त कण है जो एक हाइड्रोजन आयन एच + जोड़ या दान कर सकता है (या एसिड-बेस प्रतिक्रियाओं में इसके बराबर हो सकता है) या रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं में एक इलेक्ट्रॉन जोड़ या दान कर सकता है।

तुल्यता कारक - एक संख्या जो दर्शाती है

समतुल्य अंश पदार्थ A के वास्तविक कण से है। तुल्यता कारक की गणना इस प्रतिक्रिया के स्टोइकोमेट्री के आधार पर की जाती है:

कहाँ पे जेड- एसिड-बेस प्रतिक्रिया में एक प्रतिक्रियाशील कण (अणु या आयन) द्वारा दान या जोड़े गए प्रोटॉन की संख्या, या ऑक्सीकरण या कमी आधा प्रतिक्रिया में एक प्रतिक्रियाशील कण (अणु या आयन) द्वारा दान या स्वीकार किए गए इलेक्ट्रॉनों की संख्या।

किसी पदार्थ के समतुल्य का दाढ़ द्रव्यमान पदार्थ के बराबर के एक मोल का द्रव्यमान होता है, जो पदार्थ के दाढ़ द्रव्यमान द्वारा तुल्यता कारक के उत्पाद के बराबर होता है, g / mol। इसकी गणना सूत्र का उपयोग करके की जा सकती है:

(2.6)

4.3. एक ज्ञात सांद्रण के साथ अधिक सांद्र विलयन को पतला करके घोल तैयार करना

अनुमापांक विश्लेषण करते समय, कुछ मामलों में मात्रा के साथ पदार्थ A का घोल तैयार करना आवश्यक होता है एक अधिक केंद्रित समाधान को पतला करके लगभग ज्ञात एकाग्रता।

जब घोल को पानी से पतला किया जाता है, तो पदार्थ A की मात्रा या समतुल्य पदार्थ A की मात्रा नहीं बदलती है, इसलिए, भाव (2.1) और (2.2) के अनुसार, हम लिख सकते हैं:

(2.7)
(2.8)

जहां सूचकांक 1 और 2 क्रमशः कमजोर पड़ने से पहले और बाद में समाधान का उल्लेख करते हैं।

प्राप्त अनुपात से, अधिक केंद्रित समाधान की मात्रा की गणना की जाती है , जिसे किसी दिए गए समाधान को तैयार करने के लिए मापा जाना चाहिए।

4.4. सटीक ज्ञात द्रव्यमान को तौलकर घोल का एक पूर्व निर्धारित आयतन तैयार करना

4.4.1. नमूना वजन गणना

एक मानक पदार्थ ए के नमूने का सैद्धांतिक वजन, एक ज्ञात एकाग्रता के साथ एक समाधान की मात्रा तैयार करने के लिए आवश्यक है, अभिव्यक्ति (2.1) और (2.2) से गणना की जाती है। यह इसके बराबर है:

(2.9)

यदि घोल में किसी पदार्थ की मोलर सांद्रता का उपयोग किया जाता है, और:

(2.10)

यदि घोल में पदार्थ के समतुल्य की दाढ़ सांद्रता का उपयोग किया जाता है।

4.4.2. तैयार घोल की सटीक सांद्रता की गणना

द्रव्यमान एम (ए) के सटीक नमूने द्वारा तैयार पदार्थ ए के समाधान की एकाग्रता की गणना संबंधों (2.1-2.3) से की जाती है, जहां टी (ए)- पदार्थ ए का व्यावहारिक द्रव्यमान, एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर दो वजनों के बीच के अंतर से लिया गया।

4.5. इसके मानकीकरण के दौरान टाइट्रेंट एकाग्रता की गणना

मानक समाधान की ज्ञात मात्रा एकाग्रता के साथ वॉल्यूम V . के एक टाइट्रेंट समाधान के साथ शीर्षक (टी)(या ठीक इसके विपरीत)। इस मामले में, अनुमापन प्रक्रिया के दौरान समाधान में होने वाली प्रतिक्रिया के लिए , समकक्षों के कानून का रूप है:

तथा

यहाँ से, अनुमापन के परिणामों से तुल्यांकी की दाढ़ सांद्रता की गणना के लिए एक व्यंजक प्राप्त किया जाता है:

(2.12)

4.6. विश्लेषण किए गए समाधान में विश्लेषक के द्रव्यमान की गणना4.6.1. प्रत्यक्ष अनुमापन

विश्लेषण किए गए घोल में निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ को सीधे टाइट्रेंट के साथ शीर्षक दिया जाता है।

4.6.1.1. टाइट्रेंट समकक्ष दाढ़ एकाग्रता का उपयोग करके गणना

विश्लेषण समाधान का एक विभाज्य अनुमापन

वॉल्यूम वी (टी) के साथ टाइट्रेंट समाधान। इस मामले में, अनुमापन प्रक्रिया के दौरान समाधान में होने वाली प्रतिक्रिया के लिए:

समकक्षों के कानून का रूप है: तथा

(2.13)

इसलिए, अनुमापन के परिणामों से गणना की गई विश्लेषक के बराबर की दाढ़ एकाग्रता के बराबर है:

(2.14)

परिणामी व्यंजक को समीकरण (2.2) में प्रतिस्थापित किया जाता है और एक मात्रा के साथ फ्लास्क में विश्लेषक के द्रव्यमान की गणना के लिए एक सूत्र प्राप्त किया जाता है प्रत्यक्ष अनुमापन के परिणामों के अनुसार:

(2.15)

यदि, अनुमापन के दौरान, सूचक के साथ प्रतिक्रिया द्वारा अनुमापन का हिस्सा भस्म हो जाता है, तो एक "रिक्त प्रयोग" किया जाता है और अनुमापन V "(T) का आयतन निर्धारित किया जाता है,

संकेतक अनुमापन के लिए उपयोग किया जाता है। गणना में, इस मात्रा को टाइट्रेंट के आयतन से घटाया जाता है, जिसका उपयोग विश्लेषण के समाधान का अनुमापन करने के लिए किया गया था। अनुमापांक विश्लेषण में प्रयुक्त सभी गणना सूत्रों में "रिक्त प्रयोग" के दौरान ऐसा संशोधन किया जाता है। उदाहरण के लिए, "रिक्त प्रयोग" को ध्यान में रखते हुए, विश्लेषण के द्रव्यमान की गणना के लिए सूत्र (2.15) इस तरह दिखेगा:

(2.16)

4.6.1.2। अनुमापांक रूपांतरण कारक का उपयोग करके गणना

हमारे पास वॉल्यूम के साथ एक विश्लेषण समाधान है आलिक के अनुमापन के लिए-

मिल का हिस्सा अनुमापांक V . के प्रयुक्त आयतन के विश्लेषण का विलयन (टी)सैद्धांतिक अनुमापांक रूपांतरण कारक के साथ और सुधार कारक एफ।तब एक विभाज्य में विश्लेषक का द्रव्यमान बराबर होता है:

(2.17)

और पूरे विश्लेषण किए गए वॉल्यूम में

(2.18)

4.6.2. प्रतिस्थापन अनुमापन

अभिकर्मक A की एक ज्ञात अधिकता को जोड़ा जाता है और प्रतिस्थापन B को विश्लेषण के बराबर मात्रा में अलग किया जाता है:

स्थानापन्न B को उपयुक्त अनुमापक के साथ शीर्षक दिया गया है:

प्रतिस्थापन अनुमापन के लिए समकक्षों का नियम:

यूजिंग रिलेशन (2.8) को फॉर्म में लिखा जा सकता है:

यहां से, प्रतिस्थापन अनुमापन के परिणामों के अनुसार समाधान में विश्लेषक के बराबर की दाढ़ एकाग्रता की गणना के लिए एक सूत्र प्राप्त किया जाता है:

जिसका प्रत्यक्ष अनुमापन (2.14) के समान रूप है। यही कारण है कि प्रतिस्थापन अनुमापन के दौरान विश्लेषण की गई समस्या में विश्लेषक के द्रव्यमान की सभी गणना प्रत्यक्ष अनुमापन के लिए सूत्रों (2.15-2.18) का उपयोग करके की जाती है। 4.6.3. पिछला अनुमापन

विश्लेषण के एक विभाज्य के लिए जोड़ें प्रसिद्धपहले टाइट्रेंट की अधिकता :

फिर बिना प्रतिक्रिया वाले पहले टाइट्रेंट की अधिकता को दूसरे टाइट्रेंट के साथ शीर्षक दिया जाता है, जो वॉल्यूम का उपभोग करता है :

इस मामले में समकक्षों के कानून को इस प्रकार लिखा जा सकता है:

यहाँ से, घोल में पदार्थ X के समतुल्य की दाढ़ सांद्रता की गणना की जाती है:

(2.19)

परिणामी व्यंजक को समीकरण (2.2) में प्रतिस्थापित करें और विश्लेषण किए गए विलयन में विश्लेषक के द्रव्यमान की गणना के लिए एक सूत्र प्राप्त करें, जो बैक अनुमापन के परिणामों के आधार पर फ्लास्क के आयतन के बराबर है:

5. अनुमापांक विश्लेषण पर व्यावहारिक कार्य का कार्यान्वयन और प्रावधान

5.1. सामान्य प्रावधान

"टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण" खंड का अध्ययन करते समय, निम्नलिखित विषयों पर काम करने की योजना है।

थीम Iअम्ल-क्षार अनुमापन के तरीके।

थीम II।रेडॉक्स अनुमापन के तरीके।

विषय III।वर्षा अनुमापन के तरीके।

विषय IV।जटिलमितीय अनुमापन के तरीके।

पाठ 1।हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल तैयार करना और उसका मानकीकरण।

पाठ 2।घोल में क्षार के द्रव्यमान का निर्धारण। समाधान में कार्बोनेट के द्रव्यमान का निर्धारण। संयुक्त उपस्थिति में घोल में क्षार और कार्बोनेट के द्रव्यमान का निर्धारण।

अध्याय 3।अमोनियम लवण के घोल में अमोनिया के द्रव्यमान का निर्धारण।

ए) परीक्षण नियंत्रण 1.

b) अमोनियम लवण के विलयन में अमोनिया के द्रव्यमान का निर्धारण। पाठ 4.परमैंगनोमेट्रिक अनुमापन।

ए) लिखित परीक्षा 1.

बी) समाधान में हाइड्रोजन पेरोक्साइड के द्रव्यमान का निर्धारण।

ग) नमक के घोल में लोहे (II) के द्रव्यमान का निर्धारण। नमक के नमूने में लोहे (II) के द्रव्यमान अंश का निर्धारण।

पाठ 5.आयोडोमेट्रिक अनुमापन।

ए) समाधान में हाइड्रोजन पेरोक्साइड के द्रव्यमान का निर्धारण।

बी) समाधान में तांबे (द्वितीय) के द्रव्यमान का निर्धारण। पाठ 6.आयोडिमेट्रिक अनुमापन।

पाठ 7.ब्रोमैटोमेट्रिक अनुमापन। आर्सेनिक के द्रव्यमान का निर्धारण (III)मिश्रण में।

पाठ 8.ब्रोमोमेट्रिक अनुमापन। तैयारी में सोडियम सैलिसिलेट के द्रव्यमान अंश का निर्धारण।

पाठ 9.नाइट्रिटोमेट्रिक अनुमापन।

ए) परीक्षण नियंत्रण 2.

बी) तैयारी में नोवोकेन के द्रव्यमान अंश का निर्धारण। पाठ 10.अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन और hexacyanoferratom-

ट्रिक अनुमापन।

ए) लिखित परीक्षा 2.

बी) अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन द्वारा समाधान में पोटेशियम ब्रोमाइड और पोटेशियम आयोडाइड के द्रव्यमान का निर्धारण।

ग) हेक्सासायनोफेरैटोमेट्रिक अनुमापन द्वारा घोल में जिंक के द्रव्यमान का निर्धारण।

पाठ 11.समाधान में जस्ता और सीसा के द्रव्यमान का परिसरमितीय निर्धारण।

ए) परीक्षण नियंत्रण 3.

बी) समाधान में जस्ता और सीसा के द्रव्यमान का निर्धारण।

पाठ 12.घोल में आयरन (III) और कैल्शियम का कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक निर्धारण।

क) लिखित परीक्षा 3.

बी) समाधान में लौह (III) और कैल्शियम के द्रव्यमान का निर्धारण।

विशिष्ट स्थिति के आधार पर, इसे एक नहीं, बल्कि दो पाठों के दौरान कुछ कार्य करने की अनुमति है। परीक्षण नियंत्रण और लिखित परीक्षा के समय में बदलाव करना भी संभव है।

प्रत्येक विषय के अंत में, छात्रों के ज्ञान के मध्यवर्ती नियंत्रण के लिए परीक्षण वस्तुओं के उदाहरण, अंतिम लिखित परीक्षा की सामग्री, लिखित परीक्षा के लिए टिकट का एक उदाहरण दिया गया है।

प्रत्येक पाठ के अंत में, छात्र एक प्रोटोकॉल तैयार करता है जिसमें प्रदर्शन किए गए कार्य की तिथि और नाम, कार्यप्रणाली का सार, कार्य का क्रम, प्राप्त प्रयोगात्मक डेटा, गणना, तालिकाएं, निष्कर्ष शामिल होते हैं। पाठ में विशेष रूप से निर्दिष्ट मामलों को छोड़कर, विश्लेषण के परिणामों की सभी गणना (समाधान की एकाग्रता, विश्लेषण का द्रव्यमान) चौथे महत्वपूर्ण आंकड़े की सटीकता के साथ छात्रों द्वारा की जाती है।

परीक्षण नियंत्रण और लिखित परीक्षा की सहायता से व्यावहारिक कौशल और सैद्धांतिक ज्ञान का मध्यवर्ती नियंत्रण किया जाता है।

5.2. अनुमापांक विश्लेषण में कक्षाओं के लिए सामग्री समर्थन

कांच के बने पदार्थ: 5 मिली की क्षमता वाले ब्यूरेट, 2 और 5 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक पिपेट, 25, 50, 100 और 250 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क, 10-25 मिली की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क, कांच की बोतलें, कांच की कीप 20-30 मिमी के व्यास के साथ, 100, 200 और 500 मिलीलीटर की क्षमता वाले सादे या गहरे रंग के कांच के फ्लास्क, 10, 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले सिलेंडर को मापते हैं।

अभिकर्मक:काम में "रासायनिक रूप से शुद्ध" योग्यता के अभिकर्मकों का उपयोग किया जाता है और "ch.d.a.", संकेतक पेपर।

उपकरण:वजन के साथ विश्लेषणात्मक संतुलन, वजन के साथ तकनीकी संतुलन, ओवन, 20-100 डिग्री सेल्सियस के पैमाने के साथ प्रयोगशाला थर्मामीटर, एस्बेस्टस जाल, गैस बर्नर, पानी के स्नान के लिए ब्यूरेट और रिंग फिक्सिंग के लिए पैरों के साथ तिपाई।

सहायक सामग्री और सहायक उपकरण:डिटर्जेंट (सोडा, वाशिंग पाउडर, क्रोमियम मिश्रण), डिशवॉशिंग ब्रश, रबर बल्ब, एस्बेस्टस नेट, स्टेशनरी गोंद, ग्लास पेंसिल, फिल्टर पेपर।

ग्रन्थसूची

1. "टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण" खंड पर छात्रों के लिए व्याख्यान।

2.खारितोनोव यू। वाई।विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान (विश्लेषिकी): 2 खंडों में - एड। 5 वीं - एम।: हायर स्कूल, 2010 (बाद में "पाठ्यपुस्तक" के रूप में संदर्भित)।

3.लुरी यू.यू.एनालिटिकल केमिस्ट्री की हैंडबुक।- एम .: केमिस्ट्री, 1989 (बाद में "हैंडबुक" के रूप में संदर्भित)।

4.दज़बारोव डी.एन.विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में अभ्यास और कार्यों का संग्रह।- एम .: रूसी डॉक्टर, 2007।