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घर पर जल विश्लेषण। पानी में लोहे का निर्धारण: परीक्षण का अर्थ और विशेषताएं पानी में लोहे का निर्धारण

शुद्ध या अपेक्षाकृत शुद्ध पानी मानव शरीर के स्वस्थ कल्याण और सुव्यवस्थित कार्यप्रणाली की कुंजी है। यह ध्यान देने योग्य है कि तरल में बड़ी मात्रा में विभिन्न प्रकृति की अशुद्धियाँ और धातुएँ हो सकती हैं, जो मानव शरीर में छोड़े जाने पर, सूजन, संक्रमण और ऊतकों के बड़े पैमाने पर संक्रमण को भड़काती हैं। पानी में आयरन की उच्च मात्रा विशेष रूप से खतरनाक है। यदि जांच के दौरान पानी में लोहे की बढ़ी हुई सांद्रता का पता चला, तो ऐसे तरल को तत्काल निस्पंदन और शुद्धिकरण के अधीन किया जाना चाहिए।

पीने के पानी में मौजूद आयरन मानव शरीर को कैसे प्रभावित करता है?

प्रारंभ में यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि मानव शरीर में लोहे की उपस्थिति एक मूलभूत कारक है जो कई कार्यों और प्रक्रियाओं के कार्यान्वयन में शामिल है। पानी में कुल आयरन का निर्धारण किसी व्यक्ति की शक्ति, उसके प्रदर्शन, कल्याण और मनोदशा को प्रभावित करता है। इस तत्व की कमी के कारण व्यक्ति पीला, थका हुआ, लगातार उनींदापन की स्थिति में या नकारात्मक मूड में रह सकता है। नस्ल और राष्ट्रीयता की परवाह किए बिना, किसी भी उम्र और लिंग के लोगों में आयरन की कमी का निदान किया जा सकता है। दवा ऐसे मामलों में दवाओं और दवाओं को निर्धारित करके मदद करती है जो मानव रक्त में आयरन के संतुलन को बहाल करती है और अच्छे स्वास्थ्य को बहाल करती है।

हालाँकि, यह भी याद रखना ज़रूरी है कि मानव शरीर में आयरन की कमी हर समय होती रहती है और इस कारक को किसी भी तरह से नहीं बदला जा सकता है। आयरन पसीने में, मासिक धर्म के दौरान या कटने पर खून में उत्सर्जित होता है, और शेविंग या पेशाब करते समय भी उत्सर्जित हो सकता है। ये तथ्य दर्शाते हैं कि जल में लौह तत्व का निर्धारण अत्यंत आवश्यक एवं उपयोगी है।

किसी व्यक्ति की उम्र और जीवन के कारकों के आधार पर, आयरन वजन घटाने, मांसपेशियों को बढ़ाने, सर्दी या संक्रमण में मदद करने, रक्त के थक्के की गुणवत्ता और गति को प्रभावित करने और कई महत्वपूर्ण कार्यों और प्रक्रियाओं के निर्माण में योगदान दे सकता है। पानी में लौह आयनों का निर्धारण सीधे दांतों, बालों, नाखूनों, त्वचा की स्वस्थ स्थिति के साथ-साथ मानसिक प्रणाली की स्थिर स्थिति, मनोवैज्ञानिक मनोदशा और भावनात्मक संतुलन को प्रभावित करता है।

इसलिए, पानी की गुणवत्ता उसमें लोहे की उपस्थिति से नहीं, बल्कि उसकी सांद्रता से प्रभावित होती है। लोहे की उपस्थिति पानी की गुणवत्ता को कैसे प्रभावित करती है? पानी में धातुओं की सामग्री के लिए विनियमित मानदंड पीने के पानी में लोहे की सामान्यीकृत मात्रा निर्धारित करते हैं, जो मानव शरीर को नुकसान नहीं पहुंचाता है, लेकिन उपयोगी और महत्वपूर्ण है। यह तथ्य ध्यान देने योग्य है कि लोहे के लिए इसमें गतिविधियों और प्रक्रियाओं की एक पूरी श्रृंखला शामिल है जिसका उद्देश्य न केवल इस तत्व की उच्चतम गुणवत्ता का पता लगाना है, बल्कि कई अन्य अशुद्धियाँ और पदार्थ भी हैं जो एक साथ रासायनिक प्रतिक्रियाओं को भड़का सकते हैं और किसी व्यक्ति की भलाई पर प्रतिकूल प्रभाव डाल सकते हैं। किया जा रहा है.

पीने के पानी में लोहे की अशुद्धियाँ कैसे प्रकट होती हैं?

पानी में लौह सामग्री का स्वास्थ्यकर मूल्य, जो एक निश्चित सांद्रता के साथ, औद्योगिक और घरेलू दोनों तरल पदार्थों की संरचना में हो सकता है, कई कारणों से मिलाया जाता है।

लौह आयनों की उपस्थिति के लिए पानी के नमूनों के अध्ययन से पता चला कि लोहे की उपस्थिति का पहला और सबसे महत्वपूर्ण कारण झरने और भूमिगत जलाशय हैं। ज़मीनी चट्टानों और मिट्टी की परतों में विभिन्न खनिजों और सूक्ष्म तत्वों की बढ़ी हुई मात्रा होती है, जो अपने क्षय और क्रमिक विनाश की प्रक्रिया में, भूजल में प्रवेश करते हैं और उनकी संरचना का हिस्सा बन जाते हैं। हालाँकि, भूजल स्रोतों से आने वाले पानी में उच्च लौह सामग्री को आवासीय नल के पानी में प्रवेश किए बिना ऑक्सीकरण और तलछट के रूप में समाहित किया जा सकता है।

लौह अशुद्धियों के प्रकट होने का दूसरा कारण जल आपूर्ति प्रणाली माना जाता है। हाल के अध्ययनों और घर में पानी में आयरन के निर्धारण के अनुसार, देश में सभी जल प्रणालियों का एक बड़ा प्रतिशत गंभीर या खराब स्थिति में है। इस तथ्य का संकेत तरल के लाल रंग से हो सकता है, जो कभी-कभी मरम्मत कार्य या पाइप प्रतिस्थापन के दौरान दिखाई देता है। लाल रंग पानी में लौह तत्व का एक संकेंद्रित विश्लेषक है, जो पाइपों के क्षरण के कारण जमा हो जाता है और संग्रह के दौरान पानी में मिल जाता है।

पानी में आयरन का उच्च स्तर कुछ कुओं में तरल पदार्थ की सफाई प्रणाली के कारण भी हो सकता है, जिसमें अक्सर आयरन युक्त कौयगुलांट का उपयोग किया जाता है।
कुछ मामलों में, पानी में लोहे के निर्धारण की तत्काल आवश्यकता आवासीय या औद्योगिक भवनों में होती है जो धातुकर्म संयंत्रों, कृषि भवनों या पेंट और वार्निश का उत्पादन करने वाले कारखानों के पास स्थित होते हैं।

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पीने के पानी में कौन सी लौह अशुद्धियाँ हो सकती हैं?

पीने के पानी की रासायनिक जांच करने और पानी में आयरन का निर्धारण करने के तरीकों का उपयोग करने की प्रक्रिया में, यह स्पष्ट हो गया कि आयन अशुद्धियाँ सजातीय नहीं हैं और, एक नियम के रूप में, कई प्रकार की धातुओं से बनी होती हैं जिनकी अपनी विशिष्ट विशेषताएं होती हैं और मानव को प्रभावित करती हैं। शरीर विभिन्न तरीकों से:

पीने के पानी में लौह लौह. इस प्रकार की अशुद्धियाँ पानी के रंग परिवर्तन को प्रभावित नहीं करती हैं और इसे लाल रंग में नहीं रंगती हैं। इस प्रकार के पानी में लोहे के निर्धारण के लिए अभिकर्मकों से पता चलता है कि ऐसी अशुद्धियों की उच्च सांद्रता के कारण लंबे समय तक प्रकाश के संपर्क में रहने पर पानी धीरे-धीरे पीले या नारंगी रंग का हो सकता है। पीने के तरल पदार्थों में, ऐसी अशुद्धियाँ केवल तभी पाई जा सकती हैं जब कुआँ भूमिगत स्रोतों से पानी पंप करता है और जल आपूर्ति प्रणाली में भेजे जाने से पहले इसे पर्याप्त रूप से शुद्ध नहीं करता है।
पानी के पाइपों के प्रदूषण और अप्रचलन के परिणामस्वरूप त्रिसंयोजक लौह अशुद्धियाँ पानी में प्रवेश करती हैं। फोटोमेट्रिक विधि द्वारा पानी में लोहे के निर्धारण से पता चला कि जब तरल जल आपूर्ति प्रणाली से गुजरता है, तो यह उस सामग्री को प्रभावित करता है जिससे पाइप बनाए जाते हैं, ऑक्सीकरण होता है। कई वर्षों के संचालन के दौरान, ऐसे पाइप खराब हो सकते हैं और बड़ी मात्रा में ऑक्सीकृत धातु की अशुद्धियाँ जमा कर सकते हैं, जो पानी से धुल जाती हैं और मानव शरीर में प्रवेश कर जाती हैं। ऐसी अशुद्धियों वाले पानी को यथासंभव अच्छी तरह से साफ किया जाना चाहिए और पानी में आयरन का निर्धारण करने के लिए एक उपकरण का उपयोग करके जटिल विश्लेषण किया जाना चाहिए।
पीने के पानी में जैविक आयरन। पानी में लौह की मात्रा निर्धारित करने की विधि से पता चलता है कि इस प्रकार की अशुद्धियाँ जैविक तत्वों के साथ रासायनिक प्रतिक्रियाओं के कार्यान्वयन के कारण प्रकट होती हैं, जिसके परिणामस्वरूप सबसे खतरनाक और रोगजनक प्रकार का लौह समावेशन होता है।

पानी में आयरन की मात्रा कैसे कम करें? इस प्रकार की पार्श्व अशुद्धियों को फ़िल्टर करना और समाप्त करना बहुत कठिन है और, एक नियम के रूप में, यह पानी की जांच और इसकी संरचना और रोगजनक तत्वों की एकाग्रता की गहन जांच के बाद ही संभव है। यह कहा जाना चाहिए कि साधारण पीने के पानी में कार्बनिक अशुद्धियाँ अत्यंत दुर्लभ हैं, वे तरल की सतह पर विशिष्ट इंद्रधनुषी फिल्मों द्वारा पहचानी जाती हैं और आमतौर पर औद्योगिक उद्यमों या धातुकर्म स्टेशनों पर तरल पदार्थों में दर्ज की जाती हैं।

पानी में आयरन की उपस्थिति कैसे जांची जाती है?

केवल आधुनिक उच्च तकनीक उपकरणों से सुसज्जित एक विशेष प्रयोगशाला और माप त्रुटियों और त्रुटियों की न्यूनतम संभावना के साथ पानी में आयरन का निर्धारण करने के लिए एक परीक्षण प्रणाली पीने के पानी में कुल आयरन की उपस्थिति की पहचान और विश्लेषण कर सकती है। लोहे के लिए जल विश्लेषण का मुख्य कार्य अशुद्धियों के प्रकार और उनकी सांद्रता का पता लगाना है।
लोहे की उच्च सांद्रता वाले पानी की कई विशिष्ट विशेषताएं हैं, जो पानी में लोहे को निर्धारित करने की आवश्यकता को दर्शाती हैं:

पीने के पानी में आयरन की बढ़ी हुई सांद्रता आमतौर पर एक विशिष्ट पीले या नारंगी रंग की उपस्थिति में योगदान करती है।
धातु की अशुद्धियों की उच्च सांद्रता वाले पानी में, एक अवक्षेप हमेशा पाया जाता है।
धात्विक अशुद्धियों वाले पानी के स्वाद में विशिष्ट विशिष्ट विशेषताएं होती हैं।
उच्च लौह सामग्री वाले पानी को गर्म करने और उबालने से सतह पर बड़ी संख्या में असामान्य गुच्छे या धातु के चिप्स दिखाई देने लगते हैं।
जो बर्तन नियमित रूप से लौह-दूषित पानी से भरे जाते हैं, वे भी समय के साथ लाल या लाल रंग के हो जाते हैं, उनमें स्केल की एक छोटी परत और मोटी धातु की वृद्धि हो सकती है।

उपरोक्त संकेतों का पता चलने पर प्रयोगशाला से संपर्क करने और पीने के पानी की गहन जांच करने या पानी में आयरन का निर्धारण करने के लिए एक्सप्रेस विधि का उपयोग करने का एक अच्छा कारण होना चाहिए। घरेलू या औद्योगिक उपयोग के लिए किसी तरल में आयरन की विनियमित मात्रा 3 मिलीग्राम प्रति लीटर से अधिक नहीं है। इस सूचक से अधिक होने से न केवल मानव स्वास्थ्य पर हानिकारक प्रभाव पड़ सकता है, बल्कि औद्योगिक उपकरणों को भी नुकसान हो सकता है, कई खराबी, टूट-फूट और पैमाने का कारण बन सकता है।

लोहा पानी के पाइप और घरेलू उपकरणों के हीटिंग तत्वों का मुख्य दुश्मन है। आप सामान्य फार्मेसी तैयारियों या एक्वारिस्ट किट का उपयोग करके फेरो युक्त घटकों की उपस्थिति निर्धारित कर सकते हैं।

सबसे पहले, आइए पानी में उच्च लौह सामग्री के खतरों को याद रखें।

पृथ्वी के स्थलमंडल में लौह व्यापकता की दृष्टि से चौथे स्थान पर है। संचार प्रणाली के सबसे महत्वपूर्ण तत्वों में से एक का स्रोत चट्टानें और धातुकर्म, कपड़ा और पेंट और वार्निश उद्यमों से भूमिगत नालियों के कनेक्शन हैं।

पीने के पानी में आयरन का उच्च स्तर निम्न संकेत दे सकता है:

"काला" (कच्चा लोहा या स्टील के पानी के पाइप) का क्षरण;
नगरपालिका जल उपचार संयंत्रों में लौह युक्त कौयगुलांट का उपयोग।

स्वच्छता और महामारी विज्ञान नियमों और विनियमों SanPin 2.1.1074-01 के अनुसार, पीने के पानी में चौथे सबसे आम रासायनिक तत्व की कुल सामग्री 03 mg / l से अधिक नहीं होनी चाहिए।

घर पर पानी में आयरन का निर्धारण कैसे करें?

स्कूल रसायन विज्ञान पाठ्यक्रम से यह ज्ञात होता है कि तरल में लोहा द्विसंयोजक (घुलित) और त्रिसंयोजक (रासायनिक रूप से बाध्य) रूप में होता है (तालिका 1)। इसके अलावा, सबसे आम तत्वों में से एक के कार्बनिक यौगिक हैं - लौह बैक्टीरिया।

तालिका नंबर एक।

सूचक	सल्फ़ोसैलिसिलिक एसिड	पोटेशियम परमैंगनेट (पोटेशियम परमैंगनेट)	एक्वेरिस्ट सेट
लोहा
फेरिक आयरन
लौह जीवाणु

कुल लौह सामग्री का निर्धारण

पानी में आयरन का निर्धारण करने की सबसे सरल विधि सल्फोसैलिसिलिक एसिड के साथ चौथे सबसे आम तत्व के धनायनों की परस्पर क्रिया पर आधारित है। क्षारीय वातावरण में बनने वाला चमकीला पीला यौगिक पानी के पाइपों के क्षरण का पहला "लक्षण" है

प्रयोग प्रगति:

से 25 मि.ली. 1 मिलीलीटर पानी डालें। अमोनिया, 1 मिली सल्फोसैलिसिलिक एसिड (फार्मेसी में बेचा जाता है) और 1 मिली अमोनिया। 15 मिनट के बाद, नमूने में लौह धनायनों की उपस्थिति (या अनुपस्थिति) के बारे में निष्कर्ष निकाला जा सकता है।

कैसे पानी में आयरन की पहचान करेंपोटेशियम परमैंगनेट (पोटेशियम परमैंगनेट) का उपयोग?

पोटेशियम परमैंगनेट सबसे "सार्वभौमिक" घरेलू संकेतकों में से एक है। लोहे की उपस्थिति निर्धारित करने के लिए, नमूने के नमूनों में पोटेशियम परमैंगनेट का हल्का गुलाबी घोल मिलाया जाता है। सकारात्मक प्रतिक्रिया की स्थिति में माध्यम का रंग बदलकर पीला-भूरा हो जाता है।

"एक्वारिस्टा किट" की सहायता से

एक्वारिस्ट की किट में एक संकेतक, माध्यम और अभिकर्मक होते हैं। लौह धनायनों की पहचान करने के लिए, नल का पानी एक शीशी में डाला जाता है जिसमें एक सिरिंज का उपयोग करके समाधान और अभिकर्मक होते हैं। माध्यम के रंग में परिवर्तन की तीव्रता के आधार पर, विघटित तत्व की मात्रा के बारे में अनुमानित निष्कर्ष निकाला जा सकता है।

फेरिक आयरन की परिभाषा

फेरिक आयरन की उपस्थिति का पता लगाने का सबसे आसान तरीका नमूने को व्यवस्थित करना है। बड़े शहरों के निवासी अच्छी तरह जानते हैं कि बसने के पहले दिन ही नल का पानी साफ और पारदर्शी होता है। एक विशिष्ट लाल-भूरे अवक्षेप की उपस्थिति फेरिक आयरन की उपस्थिति का पहला संकेत है, जो ऑक्सीकरण होने पर लाल रंग के हाइड्रॉक्साइड में बदल जाता है।

आयरन एक ऐसा तत्व है जिसे शरीर के लिए अवशोषित करना मुश्किल होता है। एक विशिष्ट "भूरे" रंग के साथ पानी का उपयोग एलर्जी प्रतिक्रियाओं या हेमटोपोइएटिक अंगों की बीमारियों के विकास में योगदान कर सकता है। इसके अलावा, यहां तक कि दो मिलीग्राम घुले हुए लोहे (डब्ल्यूएचओ एमपीसी) को भी बहुत "अनपेक्षित" लुक और आसानी से पहचानने योग्य गंध के साथ पानी में छिपाना बहुत मुश्किल होगा।

रासायनिक प्रौद्योगिकी

प्रयोगशाला कार्य क्रमांक 2.

जल उपचार।

कार्य का लक्ष्य:

सामान्य जानकारी।

लौह (फेरम) लोहा

जैविक लोहा

· जीवाणु लोहा

· कोलाइडल लोहा

आयन विनिमय

आसवन

कहाँ मैं

एल

या लघुगणकीय रूप में:

मान एलजी( मैं ऑप्टिकल घनत्व कब्जा, या प्रकाश अवशोषणऔर अक्षर द्वारा निरूपित किया जाता है ए(अवशोषण) या डी(घनत्व)।

बाउगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून

ए= एफ( साथ

उत्पत्ति के माध्यम से

फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर (FEC)

ए= एफ( सी

व्यावहारिक भाग.

Fe 3+ + nSCN - « FeSCN n 3- n

सीएक्स ।

प्रगति

उपकरण।

फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर

क्रॉकरी और सामग्री

अभिकर्मकों

2. कार्यशील मानक समाधान

5. अमोनियम परसल्फेट.

बचाव के लिए प्रश्न

प्रयोगशाला सहायकों के लिए सूचना.

अभिकर्मकों

1. आयरन अमोनियम एलम NH 4 Fe(SO 4) 2 × 12 H 2 O (आयरन III अमोनियम सल्फेट डोडेकाहाइड्रेट), सांद्रता 0.1 ग्राम Fe 3+ प्रति 1 सेमी 3।

0.8836 ग्राम वजन वाले ताजा पुनर्क्रिस्टलीकृत लौह अमोनियम फिटकरी के एक हिस्से को 1000 सेमी 3 की मात्रा वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में घोल दिया जाता है, इसमें 2 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया जाता है और आसुत जल के साथ निशान पर लाया जाता है।

2. अमोनियम थायोसाइनेट NH 4 SCN या पोटेशियम थायोसाइनेट KSCN सांद्रता 50%। 50 ग्राम वजन वाले नमक के एक हिस्से को 50 सेमी 3 आसुत जल में घोल दिया जाता है।

3. हाइड्रोक्लोरिक एसिड, घनत्व 1.12 ग्राम/सेमी3। 65 सेमी 3 आसुत जल में 100 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया जाता है।

4. अमोनियम परसल्फेट.

5. आसुत जल

व्यंजन

1. 50 सेमी 3 की मात्रा के साथ 7 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क

2. एक पैमाने के साथ 1 (2) और 5 सेमी 3 के लिए पिपेट

3. फिल्टर पेपर

4. रबर नाशपाती

उपकरण

1. एफईसी + क्यूवेट्स

रासायनिक प्रौद्योगिकी

प्रयोगशाला कार्य क्रमांक 2.

जल उपचार।

पानी में घुले हुए लोहे की मात्रा का निर्धारण।

कार्य का लक्ष्य:फोटोकॉलोरिमेट्रिक विधि द्वारा अपशिष्ट या प्राकृतिक जल में लौह सामग्री का निर्धारण करें।

सामान्य जानकारी।

लौह (फेरम)- डी.आई. की आवधिक प्रणाली के रासायनिक तत्वों के 8वें समूह से संबंधित है। मेंडेलीव, परमाणु द्रव्यमान 55.847, परमाणु संख्या 26, घनत्व 7.874 ग्राम/सेमी 3, चांदी-सफेद चमकदार प्लास्टिक धातु, गलनांक 1535 ओ सी। लोहाजमीन में काफी सामान्य (चौथा स्थान) एल्यूमीनियम के बाद दूसरे स्थान पर है; प्रतिशत 4.65%.

सतही जल में प्रवेश करने वाले लौह यौगिकों के मुख्य स्रोत चट्टानों के रासायनिक अपक्षय की प्रक्रियाएँ हैं, जिनके साथ उनका यांत्रिक विनाश और विघटन होता है। प्राकृतिक जल में निहित खनिज और कार्बनिक पदार्थों के साथ परस्पर क्रिया की प्रक्रिया में, लौह यौगिकों का एक जटिल परिसर बनता है, जो पानी में घुलित, कोलाइडल और निलंबित अवस्था में होते हैं। लोहे की महत्वपूर्ण मात्रा भूमिगत अपवाह और धातुकर्म, धातुकर्म, कपड़ा, पेंट और वार्निश उद्योगों के उद्यमों के अपशिष्ट जल और कृषि अपशिष्टों के साथ आती है। पानी के पाइपों की खराब स्थिति और लौह लवण पर आधारित कौयगुलांट के उपयोग के कारण पीने के पानी में भी आयरन हो सकता है।

भूमि के सतही जल में लोहे की मात्रा एक मिलीग्राम का दसवां हिस्सा है, दलदलों के पास - कुछ मिलीग्राम। लोहे की उच्चतम सांद्रता (कई दसियों और सैकड़ों मिलीग्राम प्रति 1 डीएम 3 तक) कम पीएच मान वाले भूजल में देखी जाती है। जैविक रूप से सक्रिय तत्व होने के नाते, लोहा कुछ हद तक फाइटोप्लांकटन विकास की तीव्रता और जलाशय में माइक्रोफ्लोरा की गुणात्मक संरचना को प्रभावित करता है। लोहे की सांद्रता मौसमी उतार-चढ़ाव के अधीन है। आमतौर पर, उच्च जैविक उत्पादकता वाले जलाशयों में, गर्मी और सर्दियों के ठहराव की अवधि के दौरान, निचली जल परतों में लौह आयनों की सांद्रता में वृद्धि ध्यान देने योग्य होती है। जलाशयों के पानी में कुल लोहे की अधिकतम अनुमेय सांद्रता 0.5 मिलीग्राम/लीटर है।

पानी में 1-2 मिलीग्राम Fe 3+ प्रति 1 डीएम 3 से ऊपर लौह की मात्रा ऑर्गेनोलेप्टिक गुणों को काफी खराब कर देती है, जिससे इसे एक अप्रिय कसैला स्वाद मिलता है, और पानी औद्योगिक उपयोग के लिए अनुपयुक्त हो जाता है। द्वारा पानी के ऑर्गेनोलेप्टिक संकेतकपीने के पानी में लौह तत्व 0.3 मिलीग्राम/लीटर (और यूरोपीय संघ के मानकों के अनुसार 0.2 मिलीग्राम/लीटर) से अधिक नहीं होना चाहिए। केवल कुछ मामलों में, जब लौह हटाने वाले प्रतिष्ठानों के बिना भूजल का उपयोग किया जाता है, तो स्वच्छता और महामारी विज्ञान सेवा के साथ समझौते में, जल आपूर्ति नेटवर्क में प्रवेश करने वाले पानी में लौह सामग्री को 1 मिलीग्राम / लीटर तक की अनुमति दी जाती है।

सतह के ताजे पानी में, लोहा बहुत कम मात्रा में और, एक नियम के रूप में, त्रिसंयोजक रूप में पाया जाता है। दलदली पानी में लोहे की बढ़ी हुई सामग्री देखी जाती है, प्रति लीटर कई मिलीग्राम तक, ऐसे पानी में ह्यूमिक पदार्थों की बढ़ी हुई सामग्री होती है, जो फेरिक आयरन के साथ मिलती है। उच्च पीएच मान पर, पानी में लोहा आयरन ऑक्साइड Fe(OH) 3 के कोलाइडल रूप में होता है। कम पीएच मान और न्यूनतम घुलित ऑक्सीजन सामग्री वाले भूजल में, लोहा घुले हुए द्विसंयोजक रूप में मौजूद होता है। त्रिसंयोजक लोहा, कुछ शर्तों के तहत, अकार्बनिक लवण (उदाहरण के लिए, सल्फेट्स) के रूप में और घुलनशील कार्बनिक परिसरों के हिस्से के रूप में, घुलनशील रूप में भी पानी में मौजूद हो सकता है।

जब पानी में लोहे की मात्रा 0.3 मिलीग्राम/लीटर से ऊपर होती है, तो हवा के साथ थोड़े समय के संपर्क के बाद, पानी ऑक्सीजन द्वारा ऑक्सीकृत हो जाता है और पीले-भूरे रंग का हो जाता है। इस तरह के पानी से प्लंबिंग, बॉयलर और बॉयलर उपकरण में जमाव पर जंग लगे धब्बे दिखाई देने लगते हैं। 1 मिलीग्राम/लीटर से ऊपर की सांद्रता पर, गंदला पानी थोड़े समय के लिए हवा के संपर्क में पीला-भूरा हो जाता है। ऐसा पानी पीने और तकनीकी दोनों उद्देश्यों के लिए उपयोग के लिए स्वीकार्य नहीं है।

एक व्यक्ति को मुख्य रूप से भोजन से, पानी से - अधिकतम 10% आयरन प्राप्त होता है। हवा से आयरन प्राप्त करना भी संभव है, जबकि व्यावसायिक रोग होने की संभावना है। WHO स्वास्थ्य कारणों से आयरन के सेवन की अनुशंसित मात्रा नहीं बताता है। बड़ी मात्रा में, लोहा, किसी भी अन्य रासायनिक पदार्थ की तरह, मानव शरीर में विकार और यहां तक कि विकृति भी पैदा कर सकता है।

पानी में पाए जाने वाले लोहे के प्रकार.

एक नियम के रूप में, पानी में कई प्रकार के लोहे पाए जाते हैं (तालिका 1)।

लौह लौह (Fe +2) -इस रूप में लोहा विघटित अवस्था में होता है। कभी-कभी, निश्चित pH मानों पर, आयरन हाइड्रॉक्साइड Fe (OH) 2 अवक्षेपित हो जाता है।

त्रिसंयोजक लौह (Fe +3) -क्लोराइड (FeCl 3) और सल्फेट (Fe 2 (SO 4) 3) - घुलनशील रूप में, आयरन हाइड्रॉक्साइड Fe (OH) 3 - अघुलनशील रूप में (कम pH पर अपवाद हैं)।

जैविक लोहा- घुलनशील या कोलाइडल रूप में विभिन्न परिसरों में मौजूद है। कार्बनिक लौह को पानी से निकालना कठिन है। कार्बनिक लोहा निम्नलिखित प्रकार का होता है:

· घुलनशील जैविक लोहा. कैल्शियम और अन्य धातुओं को बांधने और बनाए रखने में सक्षम। कुछ कार्बनिक अणु लोहे को जटिल घुलनशील परिसरों - केलेट्स में बांधते हैं। ऐसे कार्बनिक यौगिकों का एक उदाहरण: रक्त का पोर्फिरिन समूह हीमोग्लोबिन (आयरन बरकरार रखता है), क्लोरोफिल (मैग्नीशियम बरकरार रखता है), ह्यूमिक एसिड।

· जीवाणु लोहा. ऐसे बैक्टीरिया हैं जो जीवन के लिए घुले हुए लोहे का उपयोग करते हैं, वे लौह लोहे को फेरिक में परिवर्तित करके ऊर्जा प्राप्त करते हैं।

· कोलाइडल लोहा. कोलाइड्स 1 माइक्रोन से कम आकार के कण होते हैं जो पानी में नहीं घुलते हैं, लेकिन उनके छोटे आकार के कारण फ़िल्टर करना मुश्किल होता है। कोलाइडल कणों में बड़े कार्बनिक अणु (टैनिन, लिग्निन) भी शामिल होते हैं। कोलाइडल कणों में उच्च सतह आवेश होता है, इसलिए वे एक-दूसरे को प्रतिकर्षित करते हैं और बड़े नहीं होते हैं, जिससे पानी में निलंबित निलंबन बन जाता है, पानी बादल बन जाता है।

तालिका 1 - पानी में निहित लोहे के प्रकार।

जल से लौह तत्व निकालने की प्रक्रिया को डीफेरराइजेशन कहा जाता है। जल उपचार में लोहे से जल शुद्धिकरण सबसे कठिन कार्यों में से एक है। ऐसी कोई एक सार्वभौमिक आर्थिक रूप से व्यवहार्य उपचार पद्धति नहीं है जिसे किसी भी पानी के लिए सभी मामलों में लागू किया जा सके। आयरन हटाने की मुख्य विधियाँ:

· ऑक्सीकरण (अभिकर्मक, उत्प्रेरक). ऑक्सीकरण के परिणामस्वरूप, दूषित पदार्थ जमा हो जाते हैं (कौयगुलांट के साथ या बिना), फिर विशेष जल शोधन प्रणालियों का उपयोग करके फ़िल्टर किया जाता है।

आयन विनिमय

झिल्ली विधियाँ (ऑस्मोसिस, रिवर्स ऑस्मोसिस, नैनोफिल्ट्रेशन)

आसवन

चूँकि लोहा स्थिर रंगीन यौगिक बनाता है, इसलिए इसे निर्धारित करने के लिए फोटोकलरिमेट्रिक विधियों का उपयोग किया जा सकता है।

फोटोकलरिमेट्री। विधि की सैद्धांतिक नींव.
बाउगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून

विश्लेषण के ऑप्टिकल तरीके किसी पदार्थ द्वारा एक निश्चित तरंग दैर्ध्य के प्रकाश के चयनात्मक अवशोषण के प्रभाव पर आधारित होते हैं। यदि पदार्थ को दृश्य प्रकाश से विकिरणित किया जाता है, तो विश्लेषण के ऑप्टिकल तरीकों की इस शाखा को फोटोकोलोरिमेट्री कहा जाता है।

जब एक विकिरण प्रवाह आंशिक रूप से अवशोषित माध्यम से गुजरता है, तो बाउगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून के अनुसार संचरित प्रवाह I की तीव्रता बराबर होती है

कहाँ मैं 0 आपतित प्रवाह की तीव्रता है;

ε λ किसी दिए गए तरंग दैर्ध्य पर दाढ़ अवशोषण गुणांक है;

एलअवशोषक परत (क्यूवेट्स) की मोटाई है;

c अवशोषक पदार्थ की सांद्रता है, mol/dm 3।

या लघुगणकीय रूप में:

मान एलजी( मैं 0 /I) में (2), जो घोल में किसी पदार्थ की अवशोषण क्षमता को दर्शाता है, कहलाता है ऑप्टिकल घनत्व. विश्लेषणात्मक अभ्यास में, फोटोमेट्रिक परिभाषा में अंतर्निहित प्रक्रिया के सार पर जोर देने के प्रयास में, अर्थात्, विश्लेषणात्मक रूप से ऑप्टिकल रेंज में विद्युत चुम्बकीय विकिरण के क्वांटा का अवशोषण, इस मात्रा को कहा जाता है कब्जा, या प्रकाश अवशोषणऔर अक्षर द्वारा निरूपित किया जाता है ए(अवशोषण) या डी(घनत्व)।

बाउगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून: घोल का ऑप्टिकल घनत्व पदार्थ की सांद्रता और अवशोषित परत की मोटाई के सीधे आनुपातिक होता है। विश्लेषणात्मक निर्धारण की एक श्रृंखला अवशोषित परत की निरंतर मोटाई पर की जाती है, फिर ऑप्टिकल घनत्व एकाग्रता पर रैखिक रूप से निर्भर करता है (चित्र 1)।

निर्भरता रैखिक प्रतिगमन गुणांक ए= एफ( साथ) मोलर अवशोषण गुणांक ε λ = tg a है।

चित्र 1. - एकाग्रता पर ऑप्टिकल समाधान घनत्व की निर्भरता।

ध्यान दें कि यह सीधी रेखा है उत्पत्ति के माध्यम से. स्थिर सांद्रता और अवशोषित परत की मोटाई पर एक अवशोषित पदार्थ के समाधान के लिए, ऑप्टिकल घनत्व तरंग दैर्ध्य पर निर्भर करता है, इसलिए माप अधिकतम अवशोषण के अनुरूप तरंग दैर्ध्य पर किया जाता है।

फोटोकलरिमेट्री के लिए उपकरण हैं फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर (FEC), ऑप्टिकल और इलेक्ट्रिकल सर्किट की सादगी की विशेषता। अधिकांश फोटोमीटर में 10-15 प्रकाश फिल्टर का एक सेट होता है और यह एक उपकरण होता है जिसमें विकिरण स्रोत (एक गरमागरम लैंप, शायद ही कभी पारा लैंप) से प्रकाश की किरण एक प्रकाश फिल्टर से गुजरती है और एक परीक्षण समाधान के साथ एक क्युवेट से गुजरती है या संदर्भ समाधान (चित्र 2)।

1 - प्रकाश स्रोत, 2 - भट्ठा, 3 - मोनोक्रोमेटर (प्रकाश फ़िल्टर),
4 - मापने वाला सेल (विश्लेषण किया गया नमूना, संदर्भ नमूना),
5 - डिटेक्टर, 6 - एम्प्लीफायर, 7 - रिकॉर्डिंग डिवाइस
(ग्राफिक, विजुअल, डिजिटल)

चित्र 2 - फोटोइलेक्ट्रिक कलरमीटर का ब्लॉक आरेख (सरलीकृत)

प्रकाश अवशोषण द्वारा किसी पदार्थ का मात्रात्मक निर्धारण बौगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून के अनुप्रयोग पर आधारित है। अंशांकन वक्र विधि का उपयोग करके सांद्रता निर्धारित की जा सकती है ए= एफ( सी), तुलना विधि द्वारा या जोड़ विधि द्वारा। निर्धारण त्रुटियाँ लगभग 5% हैं।

किसी पदार्थ को रंगीन रूप में परिवर्तित करने के लिए रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है। मात्रात्मक विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाओं के लिए एक अनिवार्य आवश्यकता यह है कि उन्हें चयनात्मक, शीघ्रता से और पूरी तरह से पुनरुत्पादित रूप से आगे बढ़ना चाहिए। परिणामी विश्लेषणात्मक रूप का रंग समय और प्रकाश की क्रिया के अनुसार स्थिर होना चाहिए, और समाधान का अवशोषण, जो अवशोषित पदार्थ की एकाग्रता के बारे में जानकारी रखता है, को उन भौतिक नियमों का पालन करना चाहिए जो अवशोषण और एकाग्रता से संबंधित हैं, विशेष रूप से, बाउगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून।

व्यावहारिक भाग.

थियोसाइनेट आयन के साथ Fe 3+ आयन, लौह आयनों और थियोसाइनेट आयनों की सांद्रता के आधार पर, रक्त-लाल परिसरों की एक श्रृंखला देता है:

Fe 3+ + nSCN - « FeSCN n 3- n

आयरन कॉम्प्लेक्स में थायोसाइनेट आयनों n की संख्या 1 से 6 तक भिन्न हो सकती है। इस कार्य में, थायोसाइनेट आयनों की अधिकता ली जाती है, और FeSCN 6 3- कॉम्प्लेक्स बनता है।

अंशांकन वक्र के निर्माण के लिए, मानक समाधानों का उपयोग किया जाता है जो एकाग्रता में एक दूसरे से कम से कम 10% भिन्न होते हैं।

समाधान वर्णमिति से ठीक पहले तैयार किए जाते हैं, क्योंकि समाधान का रंग अस्थिर होता है।

लौह लवण के मानक समाधानों की एक श्रृंखला के आधार पर, एक अंशांकन वक्र का निर्माण किया जाता है जो एकाग्रता पर ऑप्टिकल घनत्व की निर्भरता को व्यक्त करता है। ऑप्टिकल घनत्व मान को ऑर्डिनेट अक्ष पर प्लॉट किया जाता है, और सांद्रता एब्सिस्सा अक्ष पर प्लॉट की जाती है। आमतौर पर ग्राफ़ 5 - 6 बिंदुओं पर बनाया जाता है।

अध्ययन के तहत लौह नमक समाधान की घनत्व निर्धारित करने के बाद, ऑर्डिनेट अक्ष के साथ एक बिंदु पाया जाता है जो ऑप्टिकल घनत्व के दिए गए मूल्य से मेल खाता है, एक रेखा एब्सिस्सा अक्ष के समानांतर खींची जाती है जब तक कि यह अंशांकन वक्र के साथ प्रतिच्छेद न हो जाए। चौराहे के बिंदु से, एक लंब को भुज अक्ष पर उतारा जाता है। खोजो सीएक्स ।

इस विधि द्वारा Fe 3+ आयन का निर्धारण कुछ कम करने वाले एजेंटों (S 2-, SO 3 2-, Sr 2+) और ऑक्सीकरण एजेंटों द्वारा बाधित होता है जो रोडानाइड आयन (MnO 4 -, NO 3 -, H 2) को नष्ट कर देते हैं। ओ 2), साथ ही आयन, लोहे के साथ जटिल यौगिक बनाते हैं (एफ -, सीएल -, पीओ 4 3-)।

प्रगति

उपकरण।

फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर

क्रॉकरी और सामग्री

50 सेमी 3 और 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क

1, 5, 10, 25 सेमी 3 की क्षमता वाले पिपेट।

अभिकर्मकों

1. लौह-अमोनियम फिटकिरी NH 4 Fe (SO 4) 2 × 12 H 2 O (आयरन III अमोनियम सल्फेट डोडेकाहाइड्रेट) का मुख्य मानक घोल, 1 सेमी 3 घोल में 0.1 mg Fe 3+ की सांद्रता के साथ।

2. कार्यशील मानक समाधानविश्लेषण के दिन मुख्य मानक घोल को 10 बार पतला करके लौह अमोनियम फिटकरी तैयार की जाती है (स्टॉक घोल के 5 सेमी 3 को पिपेट से मापें, 50 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखें और आसुत जल के साथ निशान पर लाएं)। कार्यशील मानक घोल के 1 सेमी 3 में 0.01 मिलीग्राम आयरन Fe 3+ होता है।

3. अमोनियम थायोसाइनेट एनएच 4 एससीएन या पोटेशियम थायोसाइनेट केएससीएन सांद्रता 50%।

4. हाइड्रोक्लोरिक एसिड, घनत्व 1.12 ग्राम/सेमी3।

5. अमोनियम परसल्फेट.

4. वैधता अवधि को 25 दिसंबर, 1991 एन 2120 के यूएसएसआर के राज्य मानक के डिक्री द्वारा हटा दिया गया था।

5. संशोधन संख्या 1, 2 के साथ संस्करण, सितंबर 1981, जनवरी 1987 में अनुमोदित (आईयूएस 11-81, 4-87)

यह अंतर्राष्ट्रीय मानक पीने के पानी पर लागू होता है और कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता को मापने के लिए वर्णमिति तरीकों को निर्दिष्ट करता है।

1. नमूना लेने के तरीके

1.1. पानी के नमूने GOST 2874 * और GOST 24481 ** के अनुसार लिए जाते हैं।
________________
* रूसी संघ के क्षेत्र में, GOST R 51232-98 लागू होता है।

** रूसी संघ के क्षेत्र में, GOST R 51593-2000 लागू होता है।

1.2. लोहे की द्रव्यमान सांद्रता को मापने के लिए पानी के नमूने की मात्रा कम से कम 200 सेमी3 होनी चाहिए।

1.3. कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता को मापने के लिए पानी के नमूनों के भंडारण के लिए संरक्षण के तरीके, नियम और शर्तें - GOST 24481 के अनुसार।

1.2., 1.3 (परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 2)।

2. सल्फोसैलिसिलिक एसिड के साथ कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता को मापना

2.1. विधि सार

यह विधि एक पीले रंग के जटिल यौगिक को बनाने के लिए सल्फोसैलिसिलिक एसिड के साथ क्षारीय माध्यम में लौह आयनों की बातचीत पर आधारित है। रंग की तीव्रता, लोहे की द्रव्यमान सांद्रता के आनुपातिक, 400-430 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर मापी जाती है। नमूना तनुकरण के बिना कुल लौह की द्रव्यमान सांद्रता की माप की सीमा 0.10-2.00 मिलीग्राम/डीएम है। इस अंतराल में, प्रायिकता = 0.95 के साथ कुल माप त्रुटि 0.01-0.03 मिलीग्राम/डीएम के भीतर है।

2.2. उपकरण, अभिकर्मक

बैंगनी प्रकाश फिल्टर (= 400-430 एनएम) के साथ किसी भी प्रकार का फोटोकलरिमीटर।

GOST 24104* के अनुसार विश्लेषणात्मक प्रयोगशाला पैमाने, सटीकता वर्ग 1, 2।
______________
* 1 जुलाई 2002 से, GOST 24104-2001 को लागू कर दिया गया है **।

** दस्तावेज़ रूसी संघ के क्षेत्र में मान्य नहीं है। GOST R 53228-2008 मान्य है, इसके बाद पाठ में। - डेटाबेस निर्माता का नोट।

GOST 1770 के अनुसार 50, 100, 1000 सेमी3 की क्षमता वाले द्वितीय श्रेणी के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क।

50 सेमी3 की क्षमता वाले डिवीजनों के बिना वॉल्यूमेट्रिक पिपेट और 0.1-0.05 सेमी3 के सबसे छोटे डिवीजन की कीमत के साथ वॉल्यूमेट्रिक पिपेट, 1, 5 और 10 सेमी3 की क्षमता के साथ, GOST 29169 और GOST 29227 के अनुसार द्वितीय श्रेणी।

100 सेमी 3 की नाममात्र क्षमता वाले ग्लास प्रयोगशाला शंक्वाकार फ्लास्क, GOST 25336 के अनुसार Kn प्रकार।

GOST 3773 के अनुसार अमोनियम क्लोराइड।

GOST 3760, 25% समाधान के अनुसार पानी अमोनिया।

GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड।

GOST 4478 के अनुसार सल्फोसैलिसिलिक एसिड।

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक रासायनिक रूप से शुद्ध (रासायनिक रूप से शुद्ध) या विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध (विश्लेषणात्मक ग्रेड) होने चाहिए।

2.3. विश्लेषण की तैयारी

2.3.1. लौह-अमोनियम फिटकरी का मूल मानक घोल तैयार करना

0.8636 ग्राम आयरन अमोनियम एलम FeNH(SO)·12HO को एक वजन पैमाने पर 0.0002 ग्राम से अधिक की सटीकता के साथ तौला जाता है, इसे 1 डीएम की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में थोड़ी मात्रा में आसुत जल, 2.00 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड में घोल दिया जाता है। 1.19 के घनत्व के साथ g/cm जोड़ा जाता है और आसुत जल के साथ निशान तक पतला किया जाता है। 1 मिली घोल में 0.1 मिलीग्राम आयरन होता है।

समाधान की अवधि और भंडारण की स्थिति - GOST 4212 के अनुसार।

2.3.2. लौह अमोनियम फिटकरी का कार्यशील मानक घोल तैयार करना

विश्लेषण के दिन स्टॉक घोल को 20 बार पतला करके कार्यशील घोल तैयार किया जाता है। 1 सेमी घोल में 0.005 मिलीग्राम आयरन होता है।

2.3.3. सल्फोसैलिसिलिक एसिड का घोल तैयार करना

100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 20 ग्राम सल्फोसैलिसिलिक एसिड को थोड़ी मात्रा में आसुत जल में घोलें और इस पानी से निशान तक पतला करें।

2.3.4. 2 mol/dm की दाढ़ सांद्रता के साथ अमोनियम क्लोराइड का घोल तैयार करना

1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में थोड़ी मात्रा में आसुत जल में 107 ग्राम एनएचसीएल घोलें और इस पानी से निशान तक पतला करें।

2.3.5. अमोनिया घोल तैयार करना (1:1)

25% अमोनिया घोल के 100 सेमी3 को 100 सेमी3 आसुत जल में मिलाया जाता है।

2.4. एक विश्लेषण का आयोजन

2.00 मिलीग्राम/डीएम 50 सेमी से अधिक नहीं की कुल लौह की द्रव्यमान सांद्रता पर 1.19 ग्राम/सेमी घनत्व के साथ 0.20 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं। पानी के नमूने को उबलने तक गर्म किया जाता है और 35-40 सेमी3 की मात्रा में वाष्पित किया जाता है। घोल को कमरे के तापमान पर ठंडा किया जाता है, 50 सेमी3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, 1 सेमी3 आसुत जल के साथ 2-3 बार धोया जाता है। इन भागों को एक ही वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें। फिर, परिणामी घोल में 1.00 मिली अमोनियम क्लोराइड, 1.00 मिली सल्फोसैलिसिलिक एसिड, 1.00 मिली अमोनिया घोल (1:1) मिलाया जाता है, प्रत्येक अभिकर्मक को मिलाने के बाद अच्छी तरह मिलाया जाता है। संकेतक पेपर का उपयोग करके, घोल का पीएच मान निर्धारित करें, जो 9 होना चाहिए। यदि पीएच 9 से कम है, तो पीएच 9 पर अमोनिया घोल (1: 1) की 1-2 बूंदें और मिलाएं।

वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में घोल की मात्रा को आसुत जल के साथ निशान के अनुसार समायोजित किया गया, रंग विकसित होने के लिए 5 मिनट के लिए छोड़ दिया गया। रंगीन समाधानों का ऑप्टिकल घनत्व एक बैंगनी प्रकाश फिल्टर (400-430 एनएम) और क्युवेट्स का उपयोग करके मापा जाता है, जिसमें 50 सेमी3 आसुत जल के संबंध में 2, 3 या 5 सेमी की ऑप्टिकल परत की मोटाई होती है, जिसमें समान अभिकर्मक जोड़े जाते हैं। . कुल लोहे का द्रव्यमान सांद्रण अंशांकन वक्र के अनुसार पाया जाता है।

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की श्रृंखला में 0.0 डालें; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; 15.0; 20.0 मिलीलीटर कार्यशील मानक घोल, आसुत जल के साथ निशान तक पतला करें, मिलाएं और परीक्षण जल के रूप में विश्लेषण करें। लौह 0.0 की द्रव्यमान सांद्रता के अनुरूप समाधानों का एक पैमाना प्राप्त करें; 0.1; 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 मिलीग्राम/डीएम.

एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है, जो एब्सिस्सा अक्ष के साथ लोहे की द्रव्यमान सांद्रता और ऑर्डिनेट अक्ष के साथ संबंधित ऑप्टिकल घनत्व मानों को प्लॉट करता है। अंशांकन ग्राफ का निर्माण अभिकर्मकों के प्रत्येक बैच के लिए और तिमाही में कम से कम एक बार दोहराया जाता है।

2.5. परिणाम प्रसंस्करण

विश्लेषण किए गए नमूने में लौह () की द्रव्यमान सांद्रता, मिलीग्राम/डीएम, तनुकरण को ध्यान में रखते हुए, सूत्र द्वारा गणना की जाती है

अंशांकन वक्र, एमजी/डीएम से लोहे की सांद्रता कहाँ पाई जाती है;

- विश्लेषण के लिए लिए गए पानी की मात्रा, सेमी;

50 वह मात्रा है जिस तक नमूना पतला किया जाता है, देखें

विश्लेषण के अंतिम परिणाम को दो समानांतर मापों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिनके बीच स्वीकार्य विसंगति अधिकतम स्वीकार्य स्तर पर लोहे की द्रव्यमान सांद्रता पर 25% से अधिक नहीं होनी चाहिए। परिणाम को दो महत्वपूर्ण अंकों में पूर्णांकित किया गया है।

विश्लेषण परिणामों के अभिसरण () प्रतिशत में सूत्र द्वारा गणना की जाती है

दो समानांतर मापों से बड़ा परिणाम कहां है;

दो समानांतर मापों का छोटा परिणाम है।

धारा 2। (परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 2)।

3. ऑर्थोफेनेंथ्रोलाइन के साथ कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता का मापन

3.1. विधि सार

यह विधि 3-9 के पीएच रेंज में फेरस आयनों के साथ ऑर्थोफेनेंथ्रोलाइन की प्रतिक्रिया पर आधारित है, जिसमें एक जटिल यौगिक का निर्माण होता है, जिसका रंग नारंगी-लाल होता है। रंग की तीव्रता लोहे की सांद्रता के समानुपाती होती है। आयरन का डाइवैलेंट में अपचयन अम्लीय वातावरण में हाइड्रॉक्सिलमाइन के साथ किया जाता है। अतिरिक्त फेनेन्थ्रोलाइन की उपस्थिति में पीएच 3.0-3.5 पर रंग तेजी से विकसित होता है और कई दिनों तक स्थिर रहता है। नमूना तनुकरण के बिना कुल लौह की द्रव्यमान सांद्रता की माप की सीमा 0.05-2.0 मिलीग्राम/डीएम है। इस अंतराल में, 0.95 की संभावना के साथ कुल माप त्रुटि 0.01-0.02 मिलीग्राम/डीएम के भीतर है।

3.2. उपकरण, सामग्री और अभिकर्मक

विभिन्न ब्रांडों के फोटोइलेक्ट्रिक कलरमीटर।

2-5 सेमी की कार्यशील परत की मोटाई वाले क्यूवेट।

इलेक्ट्रिक हॉब.

GOST 1770, 50 और 1000 सेमी की क्षमता के साथ।

10, 25 और 50 सेमी3 की क्षमता वाले डिवीजनों के बिना वॉल्यूमेट्रिक पिपेट और 1, 2 और 5 सेमी3 की क्षमता के साथ 0.1-0.01 सेमी3 के डिवीजनों के साथ वॉल्यूमेट्रिक पिपेट, GOST 29169 और GOST 29227 के अनुसार द्वितीय सटीकता वर्ग।

GOST 25336 के अनुसार फ्लास्क सपाट तल वाले होते हैं, जिनकी क्षमता 150-200 सेमी3 होती है।

GOST 3117 के अनुसार अमोनियम एसीटेट।

GOST 5456 के अनुसार हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोरिक एसिड।

मानक-तकनीकी दस्तावेज़ के अनुसार लौह-अमोनियम फिटकरी।

GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड।

GOST 61 के अनुसार एसिटिक एसिड।

ऑर्थोफेनेंथ्रोलाइन।

GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

GOST 3760, 25% समाधान के अनुसार पानी अमोनिया।

विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड (विश्लेषणात्मक ग्रेड) के होने चाहिए।

(परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 1)।

3.3. विश्लेषण की तैयारी

3.3.1. ऑर्थोफेनेंथ्रोलाइन का घोल तैयार करना

0.1 ग्राम ऑर्थोफेनेंथ्रोलाइन मोनोहाइड्रेट (CНN·HO), जिसका वजन 0.01 ग्राम से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ किया जाता है, को 100 मिलीलीटर आसुत जल में घोल दिया जाता है, जिसे केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड की 2-3 बूंदों के साथ अम्लीकृत किया जाता है। अभिकर्मक को ग्राउंड स्टॉपर के साथ एक अंधेरे फ्लास्क में ठंड में रखा जाता है। इस अभिकर्मक का 1 मिलीलीटर 0.1 मिलीग्राम लोहे को एक कॉम्प्लेक्स में बांधता है।

3.3.2. हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रॉक्सिलमाइन का 10% घोल तैयार करना

10 ग्राम हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड (एनएचओएच एचसीएल), जिसका वजन 0.1 ग्राम से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ किया जाता है, आसुत जल में घोल दिया जाता है और मात्रा को 100 सेमी3 पर समायोजित किया जाता है।

3.3.1, 3.3.2. (परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 1)।

3.3.3. बफर समाधान की तैयारी

250 ग्राम अमोनियम एसीटेट (एनएचसीएचओ), जिसका वजन 0.1 ग्राम से अधिक नहीं की त्रुटि के साथ किया जाता है, 150 सेमी 3 आसुत जल में घोल दिया जाता है। 70 मिलीलीटर एसिटिक एसिड मिलाएं और आसुत जल के साथ मात्रा को 1 डीएम तक लाएं।

(परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 1, 2)

3.3.4. लौह अमोनियम फिटकरी का मुख्य मानक घोल तैयार करना - खंड 2.3.1 के अनुसार।

3.3.5. लौह अमोनियम फिटकरी का कार्यशील मानक घोल तैयार करना - खंड 2.3.2 के अनुसार।

3.3.4, 3.3.5. (परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 2)।

3.4. एक विश्लेषण का आयोजन

साइनाइड, नाइट्राइट, पॉलीफॉस्फेट निर्धारण में बाधा डालते हैं; लोहे की द्रव्यमान सांद्रता से 10 गुना अधिक सांद्रता में क्रोमियम और जस्ता; कोबाल्ट और तांबा 5 mg/dm से अधिक सांद्रता पर और निकल 2 mg/dm से अधिक सांद्रता पर। एसिड के साथ पानी को प्रारंभिक रूप से उबालने से पॉलीफॉस्फेट ऑर्थोफॉस्फेट में परिवर्तित हो जाता है, हाइड्रॉक्सिलमाइन मिलाने से ऑक्सीकरण एजेंटों का हस्तक्षेप प्रभाव समाप्त हो जाता है। पीएच 2.5-4 पर तांबे का हस्तक्षेप प्रभाव कम हो जाता है।

पॉलीफॉस्फेट की अनुपस्थिति में, परीक्षण किए गए पानी को अच्छी तरह मिलाया जाता है और 25 मिलीलीटर (या एक छोटी मात्रा जिसमें 0.1 मिलीग्राम से अधिक लौह न हो, आसुत जल के साथ 25 मिलीलीटर तक पतला) को 50 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लिया जाता है। यदि पानी था नमूने के दौरान अम्लीकृत किया जाता है, फिर इसे पोटेंशियोमेट्रिक रूप से नियंत्रित करके या संकेतक पेपर का उपयोग करके पीएच 4-5 पर 25% अमोनिया समाधान को बेअसर किया जाता है। फिर 1 मिली हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल हाइड्रॉक्सिलमाइन, 2.00 मिली एसीटेट बफर घोल और 1 मिली ऑर्थोफेनेंथ्रोलाइन घोल मिलाएं। प्रत्येक अभिकर्मक को जोड़ने के बाद, घोल को हिलाया जाता है, फिर आसुत जल के साथ मात्रा को 50 सेमी3 तक समायोजित किया जाता है, अच्छी तरह मिलाया जाता है और रंग पूरी तरह से विकसित होने के लिए 15-20 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है।

रंगीन घोल को आसुत जल के संबंध में 2, 3 या 5 सेमी की ऑप्टिकल परत मोटाई के साथ क्यूवेट में नीले-हरे प्रकाश फिल्टर (490-500 एनएम) के साथ फोटोमीटर किया जाता है, जिसमें समान अभिकर्मक जोड़े जाते हैं।

पॉलीफॉस्फेट की उपस्थिति में, परीक्षण नमूने का 25 सेमी3 100-150 सेमी3 की क्षमता वाले एक सपाट तले वाले फ्लास्क में रखा जाता है, 1 सेमी3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया जाता है, उबलने तक गर्म किया जाता है और 15-20 की मात्रा में वाष्पित किया जाता है। सेमी3. लगभग 25 सेमी3 की मात्रा तक पानी और 25% अमोनिया घोल के साथ पीएच 4-5 पर समायोजित करें, पोटेंशियोमेट्रिक रूप से नियंत्रित करें या संकेतक पेपर का उपयोग करें।

इसके बाद, अभिकर्मकों को जोड़ा जाता है और विश्लेषण ऊपर वर्णित अनुसार किया जाता है (पॉलीफॉस्फेट की अनुपस्थिति में)।

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 50 सेमी3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 0.0 जोड़ा जाता है; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 10.0; प्रति मिलीलीटर 0.005 मिलीग्राम आयरन युक्त कार्यशील मानक समाधान के 20.0 मिलीलीटर को आसुत जल के साथ लगभग 25 मिलीलीटर तक समायोजित किया जाता है और परीक्षण पानी के समान ही विश्लेषण किया जाता है। लोहे की द्रव्यमान सांद्रता 0.0 के साथ मानक समाधान का एक पैमाना प्राप्त करें; 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 1.0 और 2.0 मिलीग्राम/डीएम. नमूने के समान शर्तों के तहत फोटोमीटर किया गया। एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है, जो एब्सिस्सा अक्ष के साथ एमजी/डीएम2 में कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता और ऑर्डिनेट अक्ष पर संबंधित ऑप्टिकल घनत्व मानों को प्लॉट करता है।

(परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 1, 2)।

3.5. कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता की गणना खंड 2.5 के अनुसार की जाती है।

(परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 2)।

4. 2,2-डिपाइरिडाइल के साथ कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता का मापन

4.1. विधि सार

यह विधि लाल रंग के जटिल यौगिक के निर्माण के साथ 3.5-8.5 के पीएच रेंज में 2,2-डिपाइरीडिल के साथ फेरस आयनों की बातचीत पर आधारित है। रंग की तीव्रता लोहे की द्रव्यमान सांद्रता के समानुपाती होती है। फेरिक आयरन का फेरस आयरन में अपचयन हाइड्रॉक्सिलमाइन द्वारा किया जाता है। रंग तेजी से विकसित होता है और कई दिनों तक स्थिर रहता है। नमूना तनुकरण के बिना कुल लौह की द्रव्यमान सांद्रता की माप की सीमा 0.05-2.00 मिलीग्राम/डीएम है।

इस अंतराल में, 0.95 की संभावना के साथ कुल माप त्रुटि 0.01-0.03 मिलीग्राम/डीएम के भीतर है।

4.2. उपकरण, सामग्री, अभिकर्मक

किसी भी ब्रांड का फोटोइलेक्ट्रिक कलरमीटर।

2-5 सेमी की ऑप्टिकल परत मोटाई वाले क्यूवेट।

50, 100 और 1000 सेमी3 की क्षमता के साथ, GOST 1770 के अनुसार सटीकता की दूसरी श्रेणी के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क।

विभाजन के बिना वॉल्यूमेट्रिक पिपेट, 25 सेमी 3 की क्षमता के साथ और 0.1-0.01 सेमी 3 के डिवीजनों के साथ वॉल्यूमेट्रिक पिपेट, 2 सटीकता वर्ग के 1, 5 और 10 सेमी 3 की क्षमता के साथ 4.3. विश्लेषण की तैयारी

4.3.1. लौह अमोनियम फिटकरी का मुख्य मानक घोल तैयार करना - खंड 2.3.1 के अनुसार।

4.3.2. लौह अमोनियम फिटकरी का कार्यशील मानक घोल तैयार करना - खंड 2.3.2 के अनुसार।

4.3.1, 4.3.2. (परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 2)।

4.3.3. हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रॉक्सिलमाइन का 10% घोल तैयार करना - खंड 3.3.2 के अनुसार।

4.3.4. एसीटेट बफर समाधान की तैयारी - खंड 3.3.3 के अनुसार।

4.3.5. 2,2-डिपाइरीडिल का 0.1% घोल तैयार करना।

2,2-डिपाइरीडिल का 0.1 ग्राम, 0.01 ग्राम से अधिक की त्रुटि के साथ तौला जाता है, 5.00 मिलीलीटर एथिल अल्कोहल में घोल दिया जाता है और 100 मिलीलीटर आसुत जल में पतला कर दिया जाता है।

4.4. एक विश्लेषण का आयोजन

कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता निर्धारित करने के लिए, परीक्षण किए गए पानी को अच्छी तरह मिलाया जाता है और 25 मिलीलीटर (या 0.1 मिलीग्राम से अधिक लौह युक्त छोटी मात्रा) को 50 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लिया जाता है। 1 मिलीलीटर हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, 2.00 मिली एसीटेट बफर घोल, 1.00 मिली 2,2-डिपाइरिडाइल घोल और आसुत जल के साथ निशान तक पतला करें। प्रत्येक अभिकर्मक को जोड़ने के बाद, फ्लास्क की सामग्री को मिलाया जाता है। रंग पूरी तरह विकसित होने के लिए घोल को 15-20 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है। रंगीन घोल को हरे प्रकाश फिल्टर (540 एनएम) और आसुत जल के संबंध में 2-5 सेमी की ऑप्टिकल परत मोटाई के साथ क्यूवेट का उपयोग करके फोटोमीटर किया जाता है, जिसमें समान अभिकर्मक जोड़े जाते हैं।

लोहे का द्रव्यमान सांद्रण अंशांकन वक्र के अनुसार पाया जाता है।

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 50 सेमी3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 0.0 जोड़ा जाता है; 2.0; 5.0; 10.0; 15.0; लौह अमोनियम फिटकरी के कार्यशील मानक घोल का 20.0 मि.ली. आसुत जल को लगभग 25 सेमी3 की मात्रा में मिलाया जाता है। इसके अलावा, विश्लेषण के पूरे पाठ्यक्रम के दौरान समाधान उसी तरह से किया जाता है जैसे अध्ययन के तहत पानी किया जाता है। लोहे की द्रव्यमान सांद्रता 0.0 के साथ मानक समाधान का एक पैमाना प्राप्त करें; 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 मिलीग्राम/डीएम. ऑप्टिकल घनत्व को नमूनों के समान परिस्थितियों में मापा जाता है। एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है, जो एब्सिस्सा अक्ष के साथ मिलीग्राम / डीएम में लोहे की द्रव्यमान सांद्रता और ऑर्डिनेट अक्ष के साथ संबंधित ऑप्टिकल घनत्व मानों को प्लॉट करता है।

4.5. परिणाम प्रसंस्करण

कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता की गणना खंड 2.5 के अनुसार की जाती है।

4.3.5, 4.4, 4.5. (परिवर्तित संस्करण, रेव. एन 1, 2)।

दस्तावेज़ का इलेक्ट्रॉनिक पाठ
कोडेक्स जेएससी द्वारा तैयार और इसके विरुद्ध सत्यापित:

आधिकारिक प्रकाशन

जल गुणवत्ता नियंत्रण:
बैठा। GOSTs। - एम.: एफएसयूई
"स्टैंडआर्टइनफ़ॉर्म", 2010

एकीकृत तरीकों के आधार पर पानी और मिट्टी के अर्क के रासायनिक एक्सप्रेस विश्लेषण के लिए परीक्षण किट: http://christmas-plus.ru/portkits/portkitswater/tk02 यह उपकरण स्वच्छता और महामारी विज्ञान परीक्षा के अधीन नहीं है। परीक्षण किटों के लिए मापन करने की विधियाँ विकसित की गई हैं। परीक्षण किट - क्षेत्र, प्रयोगशाला या उत्पादन स्थितियों में एक पदार्थ (सजातीय पदार्थों का समूह) की सामग्री के लिए मात्रात्मक या अर्ध-मात्रात्मक रासायनिक एक्सप्रेस विश्लेषण (पानी, मिट्टी का अर्क) करने के लिए पोर्टेबल पैकेज। यह 100 परीक्षणों, सहायक उपकरण, उपकरण और दस्तावेज़ीकरण के लिए तैयार उपभोग्य सामग्रियों का एक कॉम्पैक्ट रूप से संग्रहित चयन है। परीक्षण किट कॉम्पैक्ट, सुविधाजनक और उपयोग में आसान हैं। वे एक नियम के रूप में, मानक तरीकों के साथ-साथ परीक्षण विधियों के आधार पर मानक या संशोधित (सरलीकृत) तरीकों का उपयोग करके रासायनिक विश्लेषण करने की अनुमति देते हैं। प्रयुक्त विश्लेषण के तरीके वर्तमान पीएनडी एफ 14.1…, गोस्ट 24902, गोस्ट 18309, आरडी 52.24.419-95 (देखें) के अनुरूप हैं।
अनुभाग "सीजेएससी "क्रिसमस +" (पीने और प्राकृतिक पानी, मिट्टी के अर्क)" के उत्पादों की संरचना में संकेतक और एकीकृत तरीकों का विश्लेषण किया गया)। परीक्षण किट अर्क द्वारा पानी और मिट्टी में घटकों की सांद्रता के मात्रात्मक या अर्ध-मात्रात्मक नियंत्रण के लिए डिज़ाइन किए गए हैं। विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली विधियाँ सैनिटरी-रासायनिक (जल-रासायनिक) नियंत्रण के अभ्यास में अपनाई गई विधियों के अनुरूप हैं और विश्लेषण की न्यूनतम अवधि के साथ परिणामों की विश्वसनीयता सुनिश्चित करती हैं। परीक्षण किटों का उपयोग पर्यावरण-विश्लेषणात्मक और जल-रासायनिक नियंत्रण, जल विज्ञान, तकनीकी और अन्य कार्यों के साथ-साथ शैक्षणिक संस्थानों में जल रासायनिक माप के लिए किया जाता है। आप शैक्षिक उद्देश्यों के लिए एप्लिकेशन के बारे में "पानी और मिट्टी के अर्क के विश्लेषण के लिए परीक्षण किट (शैक्षिक गतिविधियों में उपयोग)" पृष्ठ पर पढ़ सकते हैं। परीक्षण किटों का उपयोग विश्लेषण की जटिलता को काफी कम कर देता है, जिससे अपशिष्ट और प्रक्रिया जल, जलीय मीडिया के प्रदूषण और नमूना स्थल पर सीधे लक्ष्य घटकों के समाधान के बारे में जानकारी मिलती है। टाइट्रिमेट्रिक परीक्षण किट के उपयोग से किए गए विश्लेषण की सटीकता प्रयोगशाला माप प्रक्रिया की सटीकता (±20-25% तक सापेक्ष त्रुटि) के बराबर है। वर्णमिति परीक्षण किट का उपयोग करके किए गए विश्लेषण की सटीकता नमूने की रंग तीव्रता को रिकॉर्ड करने की विधि पर निर्भर करती है: - रंग नियंत्रण पैमाने का उपयोग करते समय, यानी।
और दृश्य-वर्णमिति निर्धारण, अर्ध-मात्रात्मक विश्लेषण (सापेक्ष त्रुटि ± 50-70% या अधिक); - जब इकोटेस्ट-2020 प्रकार या समान के फोटोकलरिमीटर का उपयोग करके किसी नमूने का फोटोकलरिमेट्रिक परीक्षण किया जाता है, तो विश्लेषण मात्रात्मक होता है (±25-30% तक सापेक्ष त्रुटि)। परीक्षण किटों की संरचना परीक्षण किटों में शामिल हैं: अभिकर्मकों और संकेतकों के समाधान, बफर समाधान, एनकैप्सुलेटेड या टैबलेट रसायन, नमूने और खुराक के नमूनों के लिए वॉल्यूमेट्रिक बोतलें (2.5-100 मिलीलीटर), ड्रॉपर पिपेट, वॉल्यूमेट्रिक पिपेट, और समाधान के अन्य साधन खुराक, सहायक उपकरण विश्लेषण के लिए नियंत्रण विधि के विवरण वाला एक पासपोर्ट और एक पैकिंग बॉक्स आवश्यक है। परीक्षण किट में प्रारंभिक संकेत या मापा पैरामीटर के मूल्य के अर्ध-मात्रात्मक मूल्यांकन के लिए परीक्षण प्रणाली शामिल हो सकती है। परीक्षण किटों का उपयोग बहुक्रियाशील पूर्ण प्रयोगशालाओं के मॉड्यूल के रूप में किया जा सकता है (उदाहरण: एनकेवी-आर बैकपैक प्रयोगशाला में विभिन्न जल गुणवत्ता संकेतक निर्धारित करने के लिए 12 परीक्षण किट शामिल हैं)। परीक्षण किट में आमतौर पर 100 परीक्षणों के लिए उपभोग्य वस्तुएं होती हैं।

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उद्देश्य

दिशानिर्देश एमयू 31-17/06 कैथोडिक वोल्टामेट्री द्वारा पीने, प्राकृतिक, अपशिष्ट जल और तकनीकी जलीय समाधानों में कुल लौह की द्रव्यमान सांद्रता को मापने के लिए एक पद्धति स्थापित करते हैं।
तकनीक को मापन विधियों के संघीय रजिस्टर में संख्या के तहत शामिल किया गया है: FR.1.31.2007.03300।

पानी और प्रक्रिया समाधानों में लौह तत्व की माप सीमाएँ

दिशानिर्देश एमयू 31-17/06 0.03 से 5.0 मिलीग्राम/डीएम 3 की सांद्रता सीमा में आयरन के निर्धारण के लिए एक विधि स्थापित करते हैं।

माप पद्धति

कुल लौह सामग्री का मापन कैथोडिक वोल्टामेट्री द्वारा किया जाता है। ऑक्सीडेटिव नमूना तैयार करने की प्रक्रिया में, लोहे के विभिन्न रूपों को लोहे (3+) में परिवर्तित किया जाता है। प्लस 0.7 वी से प्लस 0.2 वी तक की क्षमता में एक रैखिक परिवर्तन के साथ, हाइड्रोक्लोरिक एसिड के थोड़ा अम्लीय समाधान में लोहे के आयन (3+) सोने-कार्बन युक्त इलेक्ट्रोड पर लोहे (2+) में कम हो जाते हैं। 0.5 V की क्षमता पर शिखर के रूप में विभेदन लौह संकेत (dI/dE-E) समाधान में लौह की सांद्रता (3+) के सीधे आनुपातिक है।
पानी के नमूने में कुल लोहे की द्रव्यमान सांद्रता पहले से तैयार पानी के नमूने के घोल में लोहे का प्रमाणित मिश्रण (3+) जोड़कर निर्धारित की जाती है।

लागू इलेक्ट्रोड

लोहे का निर्धारण करते समय, तीन-इलेक्ट्रोड सेल का उपयोग किया जाता है। एक कार्यशील इलेक्ट्रोड के रूप में, सोने से लेपित कार्बन युक्त इलेक्ट्रोड (सोना-कार्बन युक्त इलेक्ट्रोड) का उपयोग किया जाता है; एक सिल्वर क्लोराइड इलेक्ट्रोड का उपयोग संदर्भ इलेक्ट्रोड और सहायक इलेक्ट्रोड के रूप में किया गया था। इलेक्ट्रोड लोहे के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोड के सेट का हिस्सा हैं।
इलेक्ट्रोड का सेवा जीवन कम से कम 1 वर्ष है।

तकनीक को लागू करने के लिए खरीदारी करना जरूरी है

लोहे के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोड का सेट।
कार्बन युक्त इलेक्ट्रोड की सतह को अद्यतन करने के लिए एक उपकरण।

लोहे के निर्धारण के लिए व्यंजनों का एक सेट।
नमूना तैयार करने के लिए 20 मिली क्वार्ट्ज बीकर या 65 मिली क्वार्ट्ज बीकर।

निम्नलिखित उपकरणों के उपयोग से माप परिणामों की सटीकता में सुधार होता हैगोस्ट 31866-2012

वेरिएबल वॉल्यूम डिस्पेंसर (100-1000) μl - माप के लिए नमूना तैयार करने के चरण में समाधान पेश करने के लिए।
वेरिएबल वॉल्यूम डिस्पेंसर (1000-10,000) μl - नमूने को बीकर में डालने और संसाधित नमूने को पतला करने के लिए।
प्रयोगशाला हीटिंग प्लेट PL-01 या PLS-02 - तापमान और समय नियंत्रण के साथ माप के लिए ट्यूब तैयार करने के लिए।

अभिकर्मकों का प्रयोग किया गया

नाम	आवेदन की सूचना	प्रति नमूना विश्लेषण लागत*
1% से अधिक की त्रुटि के साथ लौह आयनों (3+) के जलीय घोल की संरचना का मानक नमूना (आरएस)। पी=0.95 पर	लोहे के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोड के सेट में शामिल है। प्रमाणित मिश्रण तैयार करने के लिए उपयोग किया जाता है	0.001 मिली से कम (100 बार सीओ पतला 0.1 मिली से अधिक नहीं)
10 ग्राम / डीएम 3 की द्रव्यमान सांद्रता के साथ सोने (III) आयनों का एक घोल (0.051 एम की सांद्रता के साथ क्लोरोऑरिक एसिड का एक घोल)	इलेक्ट्रोड के सेट में शामिल है। सोना-कार्बन युक्त इलेक्ट्रोड की तैयारी में उपयोग किया जाता है	0.05 μl से कम
नाइट्रिक एसिड केंद्रित ओएस.एच. GOST 11125-84 के अनुसार	नमूना तैयार करने के लिए उपयोग किया जाता है	1 मिली
एसिड हाइड्रोक्लोरिक ओएस.एच. GOST 14261-77 के अनुसार	नमूना तैयार करने और पृष्ठभूमि इलेक्ट्रोलाइट के रूप में उपयोग किया जाता है	1.5 मि.ली
GOST 4234-77 os.h के अनुसार पोटेशियम क्लोराइड। या एच.एच.	1 एम पोटेशियम क्लोराइड का घोल तैयार करने के लिए उपयोग किया जाता है (सिल्वर क्लोराइड इलेक्ट्रोड भरने के लिए)	10 एमसीजी से अधिक नहीं
द्वि-आसुत जल	बर्तन मापने और धोने के लिए उपयोग किया जाता है। द्वि-आसुत जल को विआयनीकृत जल से प्रतिस्थापित नहीं किया जा सकता (कुम्भ उपकरण पर प्राप्त जल सहित)	(60-100) मि.ली
GOST 2156-76 के अनुसार सोडियम बाइकार्बोनेट (बेकिंग सोडा)।	बर्तन धोने के लिए उपयोग किया जाता है	1 ग्राम से अधिक नहीं

*एकल माप के तीन परिणाम प्राप्त करने के लिए अभिकर्मकों की खपत दी गई है।

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पानी किसी भी जीवित जीव के सामान्य अस्तित्व और कामकाज के लिए आवश्यक है। लेकिन दुर्भाग्य से, नल के पानी की गुणवत्ता, पानी के कुओं से निकाला गया पानी, अपूर्ण, खराब-गुणवत्ता वाले निस्पंदन के कारण, वांछित नहीं है। और भले ही अथाह क्षितिज से निकाला गया पानी कहीं अधिक खनिजयुक्त होता है, इसकी गुणवत्ता और संरचना उस जलभृत की गहराई पर निर्भर करती है जहां से इसे निकाला जाता है। पानी में अस्वास्थ्यकर अशुद्धियाँ, कार्बनिक कण, भारी धातुओं के लवण और यहाँ तक कि खतरनाक रोगजनक बैक्टीरिया भी हो सकते हैं। आज की जल आपूर्ति प्रणालियों में सफाई और कीटाणुशोधन के लिए पुरानी क्लोरीनीकरण विधि का उपयोग किया जाता है, जो न केवल अप्रभावी है, बल्कि हमारे स्वास्थ्य को प्रभावित करने का सबसे अच्छा तरीका भी नहीं है।

पानी में लोहा. स्थापित करने के लिए कैसे

खराब गुणवत्ता वाले पानी का संकेत एक विशिष्ट स्वाद, सुगंध, रंग परिवर्तन और तलछट की उपस्थिति है। इन प्रयोगशाला परीक्षणों के आधार पर, नल के पानी में पाया जाने वाला सबसे आम रासायनिक तत्व लोहा है। ध्यान दें कि पानी में लौह तत्व 0.3 mg/m3 से अधिक नहीं होना चाहिए।
यह रासायनिक तत्व भूजल के प्रभाव में चट्टानों के विघटन की प्रक्रिया में पानी में प्रवेश करता है। इसके अलावा, खनिज औद्योगिक अपशिष्टों के साथ पानी में प्रवेश करता है, यदि उद्यम अपने जहरीले कचरे को पास के जल निकायों में डंप करते हैं, तो आयनिक रूप में लोहा, भारी धातुओं के लवण के साथ, जल आपूर्ति में हमेशा मौजूद रहेगा। त्रिसंयोजक विन्यास में, लोहा शुद्धिकरण संयंत्रों से आता है, जिसमें शुद्धिकरण के लिए कौयगुलांट का उपयोग किया जाता है। यह प्राकृतिक खनिज दलदली पानी में अधिक मात्रा में पाया जाता है, जहां यह ग्लूमिक लवणों के एसिड के साथ प्रतिक्रिया करता है। रासायनिक प्रक्रियाओं के परिणामस्वरूप, कार्बनिक लोहा बनता है, जो विभिन्न यौगिकों में प्रवेश कर सकता है, कोलाइडल अवस्था रखता है और हमेशा के लिए घुलनशील होता है। भूमिगत परतों के पानी में, लोहा एक द्विसंयोजक अवस्था में होता है, फिर इसे घुलनशील रूप में खाया जाता है, लेकिन जल आपूर्ति प्रणाली में प्रवेश करने के बाद, ऑक्सीजन के प्रभाव में, इसका ऑक्सीकरण बाहर निकल जाता है और लोहा एक त्रिसंयोजक विन्यास में बदल जाता है . सीधे शब्दों में कहें तो यह जंग में बदल जाता है। त्रिसंयोजक खनिज लौह हाइड्रॉक्साइड बनाता है, जिसे केवल कम नल पीएच पर ही भंग किया जा सकता है। विभिन्न प्रकार के लोहे अपने गुण अलग-अलग तरीके से प्रदर्शित करते हैं। कई संकेतों से यह निर्धारित करना संभव है कि नल के पानी में किस प्रकार का प्राकृतिक तत्व मौजूद है। यदि कुछ घंटों के बाद साफ, साफ पानी ने लाल-भूरे रंग का रंग प्राप्त कर लिया है - लौह लोहा। जमने के बाद, टैंक के तल पर एक बादलदार कीचड़ बन जाता है, पानी पीला-लाल रंग का हो जाता है - पानी में फेरिक आयरन मिलाएं।
सतह पर एक आर्क फिल्म हमारे स्वास्थ्य के लिए खतरनाक बैक्टीरियल आयरन की उपस्थिति का संकेत देती है। यदि पानी में अवसादन के बिना कोई अस्वाभाविक रंग है, तो यह कोलाइडल आयरन की उपस्थिति को इंगित करता है। ज्यादातर मामलों में, इस रासायनिक तत्व के कई प्रकार की सामग्री हमारे पानी में एक ही समय में चिह्नित होती है। आप न केवल रंग, तलछट, बल्कि धातु के स्वाद से भी पानी में लोहे का निर्धारण कर सकते हैं। इस रासायनिक तत्व की सांद्रता 1-2 मिलीग्राम से भी अधिक होने से पानी की ऑर्गेनोलेप्टिक विशेषताओं में गिरावट आती है। इन विश्लेषणों के अनुसार, यह पाया गया कि पानी में लोहे की उच्च सांद्रता उन क्षेत्रों में नोट की गई जहां पानी आर्टेशियन कुओं से निकाला जाता है। आप निम्नलिखित संकेतों के अनुसार पानी में लोहा स्थापित कर सकते हैं:

लाल या पीले-भूरे रंग की उपस्थिति;
कुछ समय बाद, कंटेनर के तल पर एक अवक्षेप बन जाता है;
पानी में एक विशिष्ट धात्विक, "चिपचिपा" स्वाद होता है, इसमें लोहे की गंध आती है;
नलसाजी उपकरणों पर जंग के निशान, भूरे धब्बे हैं।
धोने के बाद, पोशाक भूरे या गहरे रंग की हो जाती है।

पानी में मौजूद आयरन कितना खतरनाक है?

पानी में आयरन की अधिक मात्रा हमारे स्वास्थ्य के लिए बहुत खतरनाक है। यदि, थोड़ी देर के बाद, साफ, पारदर्शी पानी अपना रंग बदल लेता है, बादल बन जाता है, तलछट नीचे गिर जाती है - ऐसा पानी गर्मी उपचार के बाद ही उपभोग के लिए उपयुक्त है।
यह दिखाया गया है कि पानी में अत्यधिक लौह सामग्री मायोकार्डियल स्ट्रोक के खतरे को बढ़ाती है, कोशिकाओं में जीन उत्परिवर्तन को उत्तेजित करती है, और ऑन्कोलॉजी (फेफड़ों के कैंसर, गैस्ट्रोइंटेस्टाइनल ट्रैक्ट में नियोप्लाज्म) के विकास की ओर ले जाती है। शरीर प्रति दिन 1-2 मिलीग्राम आयरन की खपत करता है। हम इन नुकसानों की भरपाई मांस उत्पादों, एक प्रकार का अनाज दलिया, सब्जियों और फलों से करते हैं। लोहे को पोषित करने वाला कठोर पानी घरेलू बिजली के उपकरणों के काम पर भी बुरा प्रभाव डालता है, जो अंततः खराब होने लगते हैं। लौह बैक्टीरिया, जो जल पाइप प्रणाली के जोड़ों पर बड़ी संख्या में रहते हैं, कभी-कभी उनके क्षरण का कारण बनते हैं।

जल शुद्धिकरण के तरीके

पानी को शुद्ध करने और गुणवत्ता में सुधार करने के लिए विभिन्न तरीकों का उपयोग किया जा सकता है: रासायनिक, शारीरिक (जल वातन), जैव रासायनिक, उत्प्रेरक, शक्तिशाली ऑक्सीकरण एजेंटों का उपयोग करें। ऑर्गेनोलेप्टिक गुणवत्ता में सुधार करने के लिए, लोहे सहित अस्वास्थ्यकर अशुद्धियों से पानी को शुद्ध करने के लिए, प्रभावी निस्पंदन सिस्टम, जो हमारे बाजार में एक विस्तृत श्रृंखला में प्रस्तुत किए जाते हैं, मदद करेंगे।

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पीने के पानी में मौजूद आयरन मानव शरीर को कैसे प्रभावित करता है?

प्रारंभ में यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि मानव शरीर में लोहे की उपस्थिति एक मूलभूत कारक है जो कई कार्यों और प्रक्रियाओं के कार्यान्वयन में शामिल है। पानी में कुल आयरन का निर्धारण किसी व्यक्ति की शक्ति, उसके प्रदर्शन, कल्याण और मनोदशा को प्रभावित करता है।
- इस तत्व की कमी के कारण व्यक्ति पीला, थका हुआ, लगातार उनींदापन की स्थिति में या नकारात्मक मूड में रह सकता है। नस्ल और राष्ट्रीयता की परवाह किए बिना, किसी भी उम्र और लिंग के लोगों में आयरन की कमी का निदान किया जा सकता है। दवा ऐसे मामलों में दवाओं और दवाओं को निर्धारित करके मदद करती है जो मानव रक्त में आयरन के संतुलन को बहाल करती है और अच्छे स्वास्थ्य को बहाल करती है।

इसलिए, पानी की गुणवत्ता उसमें लोहे की उपस्थिति से नहीं, बल्कि उसकी सांद्रता से प्रभावित होती है। लोहे की उपस्थिति पानी की गुणवत्ता को कैसे प्रभावित करती है? पानी में धातुओं की सामग्री के लिए विनियमित मानदंड पीने के पानी में लोहे की सामान्यीकृत मात्रा निर्धारित करते हैं, जो मानव शरीर को नुकसान नहीं पहुंचाता है, लेकिन उपयोगी और महत्वपूर्ण है। यह तथ्य ध्यान देने योग्य है कि लोहे के लिए पानी के विश्लेषण में न केवल इस तत्व की उच्चतम गुणवत्ता का पता लगाने के उद्देश्य से गतिविधियों और प्रक्रियाओं की एक पूरी श्रृंखला शामिल है, बल्कि कई अन्य अशुद्धियाँ और पदार्थ भी शामिल हैं जो एक साथ रासायनिक प्रतिक्रियाओं को भड़का सकते हैं और प्रतिकूल प्रभाव डाल सकते हैं। व्यक्ति का कल्याण.

पीने के पानी में लोहे की अशुद्धियाँ कैसे प्रकट होती हैं?

पीने के पानी में कौन सी लौह अशुद्धियाँ हो सकती हैं?

पीने के पानी में लौह लौह. इस प्रकार की अशुद्धियाँ पानी के रंग परिवर्तन को प्रभावित नहीं करती हैं और इसे लाल रंग में नहीं रंगती हैं। इस प्रकार के पानी में लोहे के निर्धारण के लिए अभिकर्मकों से पता चलता है कि ऐसी अशुद्धियों की उच्च सांद्रता के कारण लंबे समय तक प्रकाश के संपर्क में रहने पर पानी धीरे-धीरे पीले या नारंगी रंग का हो सकता है। पीने के तरल पदार्थों में, ऐसी अशुद्धियाँ केवल तभी पाई जा सकती हैं जब कुआँ भूमिगत स्रोतों से पानी पंप करता है और जल आपूर्ति प्रणाली में भेजे जाने से पहले इसे पर्याप्त रूप से शुद्ध नहीं करता है।
पानी के पाइपों के प्रदूषण और अप्रचलन के परिणामस्वरूप त्रिसंयोजक लौह अशुद्धियाँ पानी में प्रवेश करती हैं। फोटोमेट्रिक विधि द्वारा पानी में लोहे के निर्धारण से पता चला कि जब तरल जल आपूर्ति प्रणाली से गुजरता है, तो यह उस सामग्री को प्रभावित करता है जिससे पाइप बनाए जाते हैं, ऑक्सीकरण होता है। कई वर्षों के संचालन के दौरान, ऐसे पाइप खराब हो सकते हैं और बड़ी मात्रा में ऑक्सीकृत धातु की अशुद्धियाँ जमा कर सकते हैं, जो पानी से धुल जाती हैं और मानव शरीर में प्रवेश कर जाती हैं। ऐसी अशुद्धियों वाले पानी को यथासंभव अच्छी तरह से साफ किया जाना चाहिए और पानी में आयरन का निर्धारण करने के लिए एक उपकरण का उपयोग करके जटिल विश्लेषण किया जाना चाहिए।
पीने के पानी में जैविक आयरन। पानी में लौह की मात्रा निर्धारित करने की विधि से पता चलता है कि इस प्रकार की अशुद्धियाँ जैविक तत्वों के साथ रासायनिक प्रतिक्रियाओं के कार्यान्वयन के कारण प्रकट होती हैं, जिसके परिणामस्वरूप सबसे खतरनाक और रोगजनक प्रकार का लौह समावेशन होता है।

पानी में आयरन की उपस्थिति कैसे जांची जाती है?

पीने के पानी में आयरन की बढ़ी हुई सांद्रता आमतौर पर एक विशिष्ट पीले या नारंगी रंग की उपस्थिति में योगदान करती है।
धातु की अशुद्धियों की उच्च सांद्रता वाले पानी में, एक अवक्षेप हमेशा पाया जाता है।
धात्विक अशुद्धियों वाले पानी के स्वाद में विशिष्ट विशिष्ट विशेषताएं होती हैं।
उच्च लौह सामग्री वाले पानी को गर्म करने और उबालने से सतह पर बड़ी संख्या में असामान्य गुच्छे या धातु के चिप्स दिखाई देने लगते हैं।
जो बर्तन नियमित रूप से लौह-दूषित पानी से भरे जाते हैं, वे भी समय के साथ लाल या लाल रंग के हो जाते हैं, उनमें स्केल की एक छोटी परत और मोटी धातु की वृद्धि हो सकती है।

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मिट्टी के खनिजों और अयस्कों से लौह यौगिक अक्सर भूजल में पाए जाते हैं। 1 लीटर पानी में इनकी 1.5 मिलीग्राम की उपस्थिति में स्वाद अप्रिय होता है और स्याही के स्वाद के समान हो जाता है। मक्खन बनाने में, लौह युक्त पानी वसा के प्रगतिशील अपघटन का कारण बनता है और तेल को धात्विक स्वाद देता है।

कुल लोहे की मात्रा. फेरस ऑक्साइड लवण ऑक्साइड लवण में परिवर्तित हो जाते हैं, जो अमोनियम थायोसाइनेट या पोटेशियम के साथ लाल रंग देते हैं।

एक परखनली में 10 मिलीलीटर परीक्षण पानी डालें और सांद्र हाइड्रोक्लोरिक या नाइट्रिक एसिड की 2 बूंदें डालें। चाकू की नोक पर 3% हाइड्रोजन पेरोक्साइड या अमोनियम परसल्फेट की 1-2 बूंदें लें। पोटेशियम थायोसाइनेट या अमोनियम थायोसाइनेट के 50% घोल की 4 बूंदें मिलाएं। अनुमानित लौह सामग्री तालिका से निर्धारित की जाती है।

पर दाग लगना साइड से दृश्य	पर दाग लगना ऊपर से अवलोकन	आयरन, मिलीग्राम/ली
कोई दाग नहीं	कोई दाग नहीं
बमुश्किल ध्यान देने योग्य पीला-गुलाबी	बहुत हल्का पीला गुलाबी
बहुत हल्का पीला गुलाबी	हल्का पीला गुलाबी
कमजोर पीला गुलाबी	कमजोर पीला गुलाबी
हल्का पीला गुलाबी	पीला गुलाबी
पीला गुलाबी	पीला लाल
हल्का पीला लाल	कचरू लाल

आप लौह और ऑक्साइड आयरन का भी निर्धारण कर सकते हैं।

आयरन ऑक्साइड का निर्धारण उसके कुल निर्धारण की तरह ही किया जाता है। अंतर यह है कि इसमें कोई ऑक्सीकरण एजेंट नहीं मिलाया जाता है, जिसमें हाइड्रोजन पेरोक्साइड या अमोनियम परसल्फेट शामिल होता है।

लौह लौह की मात्रा कुल और ऑक्साइड लौह की सामग्री के बीच के अंतर से निर्धारित होती है।

पानी की रासायनिक संरचना के अध्ययन के परिणामों को रिकॉर्ड करना

अनुक्रमणिका	पानी का नमूना
अनुक्रमणिका
जल प्रतिक्रिया

विषय 13. पानी की ऑक्सीकरण क्षमता का निर्धारण

पाठ का उद्देश्य:क्षेत्र में पानी की ऑक्सीकरण क्षमता निर्धारित करने की तकनीक में महारत हासिल करना। पोटेशियम परमैंगनेट के घोल से अनुमापन द्वारा पानी की ऑक्सीकरण क्षमता निर्धारित करने की विधि में महारत हासिल करना।

जल ऑक्सीकरण क्षमताकार्बनिक पदार्थों के साथ इसके संदूषण का एक महत्वपूर्ण स्वच्छता और स्वास्थ्यकर संकेतक है। पानी में कार्बनिक पदार्थों का प्रत्यक्ष निर्धारण लागू करना मुश्किल है, इसलिए उनकी मात्रा का अनुमान पानी की ऑक्सीकरण क्षमता से लगाया जाता है। पानी की ऑक्सीकरण क्षमता को पानी में निहित कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण के लिए आवश्यक ऑक्सीजन की आवश्यकता के रूप में समझा जाता है। पानी की ऑक्सीकरण क्षमता को 1 लीटर पानी में पदार्थों के ऑक्सीकरण के लिए खपत मिलीग्राम में ऑक्सीजन की मात्रा के संकेतक के रूप में व्यक्त किया जाता है। पानी में जितने अधिक कार्बनिक पदार्थ होंगे, उतनी ही अधिक ऑक्सीजन की आवश्यकता होगी और परिणामस्वरूप, अनुमापित KMnO4 घोल की मात्रा उतनी ही अधिक होनी चाहिए। KMnO4 समाधान के अपघटन की समाप्ति को इसके मलिनकिरण की समाप्ति से पहचाना जाता है।

अभिकर्मकों : 1) KMnO4 का 0.01 सामान्य घोल, जिसका 1 मिली अम्लीय वातावरण में 0.08 मिलीग्राम ऑक्सीजन दे सकता है; 2) ऑक्सालिक एसिड का 0.01 सामान्य घोल, जिसके 1 मिलीलीटर को ऑक्सीकरण के लिए 0.08 मिलीग्राम ऑक्सीजन की आवश्यकता होती है; 3) 25% सल्फ्यूरिक एसिड घोल।

रोस्तोव-ऑन-डॉन

रूसी संघ के शिक्षा मंत्रालय

रोस्तोव राज्य विश्वविद्यालय

नारेझनाया ई.वी., अस्केलेपोवा ओ.आई., एवलाशेंकोवा आई.वी.

पद्धति संबंधी निर्देश

जीवविज्ञान और मृदा संकाय के छात्रों के लिए विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में व्यावहारिक कक्षाएं

रोस्तोव-ऑन-डॉन

मात्रात्मक विश्लेषण कार्य 8-9

भारात्मक विश्लेषण

1. लोहे का गुरुत्वाकर्षण निर्धारण विधि का सार। लोहे का गुरुत्वाकर्षण निर्धारण किस पर आधारित है?

अमोनियम हाइड्रॉक्साइड द्वारा लौह (III) आयनों को Fe (OH) 3 के रूप में अवक्षेपित करना, Fe (OH) 3 को कैल्सीन करके Fe2O3 का भार रूप प्राप्त करना, भार रूप को तौलना और लोहे के द्रव्यमान में पुनर्गणना करना।

प्रतिक्रिया की स्थितियाँ

1) पीएच 2-3 और 75-90 डिग्री सेल्सियस पर अम्लीय घोल से वर्षा होती है। पीएच = 7-9 पर तटस्थ या थोड़ा क्षारीय माध्यम में वर्षा पूरी होती है।

2) संभवतः घोल में मौजूद आयरन (II) धनायन को Fe3+ में पूर्व-ऑक्सीकृत किया जाना चाहिए।

3) कोलाइडल प्रणाली के गठन को रोकने के लिए और परिणामी अनाकार अवक्षेप को जल्दी से जमा देने के लिए, एक कौयगुलांट, अमोनियम नाइट्रेट, को प्रारंभिक रूप से विश्लेषण किए गए समाधान में जोड़ा जाता है।

उबालने के लिए)। गर्म घोल में 10% अमोनिया घोल छोटे-छोटे हिस्सों में डाला जाता है जब तक कि अमोनिया की हल्की गंध महसूस न हो। उसके बाद, बीकर की सामग्री को कांच की छड़ से हिलाया जाता है और विदेशी पदार्थों के सोखने को कम करने के लिए 100 मिलीलीटर गर्म आसुत जल से पतला किया जाता है। 4-5 मिनट के लिए व्यवस्थित होने दें, फिर अमोनियम हाइड्रॉक्साइड की 1-2 बूंदें सावधानीपूर्वक डालकर अवक्षेपण की पूर्णता की जांच करें और एक मध्यम-घनत्व फिल्टर - "सफेद टेप" के माध्यम से (सावधानीपूर्वक, बिना हिलाए) फ़िल्टर करें।

अवक्षेप के ऊपर का सारा तरल निकल जाने के बाद, बीकर में अवक्षेप को 2% अमोनियम नाइट्रेट घोल से छानकर कई बार धोया जाता है जब तक कि धुलाई में सीएल-आयन के प्रति नकारात्मक प्रतिक्रिया न हो जाए। फ़नल में फ़िल्टर पर धुले हुए अवक्षेप को ओवन में सुखाया जाता है और फ़िल्टर के साथ थोड़ा गीला करके क्रूसिबल में स्थानांतरित किया जाता है। क्रूसिबल को स्थिर वजन के लिए पूर्व-कैल्सीन किया जाता है और तौला जाता है। सामग्री सहित क्रूसिबल को मफल भट्ठी में रखा जाता है और तलछट वाले फिल्टर को सावधानीपूर्वक जला दिया जाता है। उसके बाद, इसे 1000-1100 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर स्थिर वजन तक कैल्सीन किया जाता है। पहला कैल्सीनेशन 30-40 मिनट के लिए किया जाना चाहिए। फिर क्रूसिबल को हटा दिया जाता है, हवा में थोड़ा ठंडा किया जाता है, और एक डेसीकेटर में रखा जाता है। पूरी तरह ठंडा होने के बाद वजन किया जाता है। फिर कैल्सीनेशन दोहराया जाता है (15-20 मिनट) और वजन किया जाता है। कैल्सीनेशन तब तक किया जाता है जब तक कि अंतिम कैल्सीनेशन और अंतिम कैल्सीनेशन के बाद तलछट के साथ क्रूसिबल का द्रव्यमान 0.0002 ग्राम (वजन त्रुटि) से अधिक न हो।

गणना

परिणामी घोल में निहित लोहे के द्रव्यमान की ग्राम में गणना सूत्र के अनुसार की जाती है:

gFe = m 2M (Fe) / M (Fe2O3)

जहाँ m भार रूप का द्रव्यमान है, g; M(Fe) लोहे का दाढ़ द्रव्यमान है;

M(Fe2O3) विश्लेषक के भार रूप का दाढ़ द्रव्यमान है, g. अनुपात 2M(Fe)/M(Fe2O3) को विश्लेषणात्मक कारक या कारक कहा जाता है और इसे F2M(Fe)/M(Fe2O3) के रूप में दर्शाया जाता है। इसलिए के लिए सूत्र

गणना इस प्रकार होती है:

gFe = m F2M(Fe) / M(Fe2O3) .

उदाहरण। आइए मान लें कि विश्लेषण के दौरान निम्नलिखित डेटा प्राप्त हुए थे: तलछट के साथ क्रूसिबल का द्रव्यमान: 1-वजन - 16.3242 ग्राम

दूसरा वजन - 16.3234 ग्राम

3-वजन - 16.3232 ग्राम तलछट के बिना क्रूसिबल का वजन: 16.1530 ग्राम तलछट का वजन - 0.1702 ग्राम लोहे का द्रव्यमान ज्ञात करें:

gFe = m 2M (Fe) / M (Fe2O3) = 0.1702 2 55.85 / 159.7 = 0.1190 ग्राम

2. सल्फेट्स का गुरुत्वाकर्षण निर्धारण विधि का सार। यह विधि बेरियम आयनों के साथ सल्फेशन की परस्पर क्रिया की प्रतिक्रिया पर आधारित है, जिसमें बेरियम सल्फेट के विरल रूप से घुलनशील बारीक क्रिस्टलीय अवक्षेप का निर्माण होता है। बेरियम सल्फेट अवक्षेप को फ़िल्टर किया जाता है, धोया जाता है, कैलक्लाइंड किया जाता है, तौला जाता है और इसमें SO42- या सल्फर की मात्रा की गणना की जाती है। कोयले, अयस्कों और खनिजों में सल्फर का निर्धारण करने के लिए, सल्फर को सल्फेट में पूर्व-ऑक्सीकृत किया जाता है-

SO42- + Ba2+ = BaSO4

वर्षा प्रतिक्रिया की स्थिति.

1) pH पर अम्लीय विलयन से अवक्षेपण होता है

2) कुछ आयनों (SiO32-, SnO32-, WO42-, आदि) द्वारा अवक्षेपण में बाधा आती है, जो समाधान के अम्लीकृत होने पर संबंधित एसिड के रूप में अवक्षेपित होते हैं, इसलिए, हस्तक्षेप करने वाले आयनों को पहले विश्लेषण किए गए समाधान से हटा दिया जाना चाहिए।

3) विश्लेषण के असंतोषजनक परिणाम भी प्राप्त होते हैं

बेरियम सल्फेट के साथ सह-अवक्षेपित Fe3+, Al3+, MnO4-, Cl- आयनों की एक बड़ी मात्रा की उपस्थिति।

परिभाषा का निष्पादन.

सल्फेट आयनों वाले परिणामी घोल में 50 मिली पानी, 2-3 मिली 2 एम एचसीएल मिलाएं और घोल को गर्म करने के लिए सेट करें। एक अन्य बीकर में, 10% BaCl2 के 10 मिलीलीटर और आसुत जल के 20 मिलीलीटर को मिलाकर प्राप्त 3% BaCl2 के 30 मिलीलीटर को गर्म किया जाता है। दोनों घोलों को उबलने तक गर्म किया जाता है। क्लोराइड

बेरियम को एक छड़ी पर धीरे-धीरे विश्लेषण किए गए घोल में डाला जाता है, समय-समय पर घोल को धीरे से हिलाया जाता है। छड़ी को घोल में छोड़ दिया जाता है और बीकर को जमने के लिए गर्म पानी के स्नान में स्थानांतरित कर दिया जाता है। जब घोल पारदर्शी हो जाए (1.5-2 घंटे के बाद), तो अवक्षेपण की पूर्णता की जाँच करें। ऐसा करने के लिए, कांच की दीवार पर गर्म अवक्षेपण घोल की 2-3 बूंदें सावधानी से डाली जाती हैं; मैलापन की अनुपस्थिति BaSO4 अवक्षेपण की पूर्णता की पुष्टि करती है। यदि मैलापन दिखाई देता है, तो 1-2 मिलीलीटर BaCl2 मिलाएं, घोल को अच्छी तरह मिलाएं और इसे फिर से पानी के स्नान में रखें।

अवक्षेप को फ़िल्टर करने के लिए राख रहित नीले रिबन फ़िल्टर का उपयोग किया जाता है। छानने से पहले घोल को ठंडा किया जाता है। निस्सारण द्वारा अवक्षेप को घोल से अलग किया जाता है, घोल को सावधानी से फिल्टर स्टिक पर स्टिक द्वारा डाला जाता है, ध्यान रखा जाता है कि अवक्षेप को उत्तेजित न किया जाए। छानना बिल्कुल साफ रहना चाहिए. सुनिश्चित करें कि फ़नल में घोल का स्तर फ़िल्टर के किनारे से 0.5 सेमी नीचे है। जब कांच से लगभग पूरा घोल निकल जाता है, तो तलछट को धो दिया जाता है। एक गिलास में लगभग 10 मिलीलीटर आसुत जल डाला जाता है, तलछट को एक छड़ी से हिलाया जाता है, जमने दिया जाता है, और तलछट से तरल को फिल्टर पर निकाल दिया जाता है। कपड़े धोने का तरल पदार्थ फिर से गिलास में डालें। निस्सारण द्वारा धुलाई कम से कम 3 बार की जाती है। एक गिलास में, फिल्टर की तुलना में तलछट से अशुद्धियाँ अधिक आसानी से धुल जाती हैं। निस्सारण द्वारा धुलाई की समाप्ति के बाद अवक्षेप को मात्रात्मक रूप से फिल्टर में स्थानांतरित कर दिया जाता है। ऐसा करने के लिए, कांच को आसुत जल से कई बार धोया जाता है, और कांच की दीवारों और छड़ी पर बचे तलछट कणों को राख रहित फिल्टर के छोटे टुकड़ों का उपयोग करके हटा दिया जाता है, जिन्हें एक फ़नल में भी रखा जाता है। फिल्टर पर अवक्षेप को वॉशर से 2-3 बार धोया जाता है, जेट को पहले फिल्टर के किनारों की ओर निर्देशित किया जाता है और फिर एक सर्पिल में केंद्र की ओर निर्देशित किया जाता है।

फ़िल्टर के साथ फ़नल को ओवन में रखा जाता है और सावधानीपूर्वक सुखाया जाता है। थोड़ा नम फिल्टर को फ़नल से हटा दिया जाता है, मोड़ दिया जाता है और एक चीनी मिट्टी के क्रूसिबल में स्थानांतरित कर दिया जाता है। क्रूसिबल को पहले शांत किया जाना चाहिए और तौला जाना चाहिए। क्रूसिबल को मफल भट्ठी में रखा जाता है और अवक्षेप को राख कर दिया जाता है। पूरी तरह से राख हो जाने के बाद, मफल भट्टी को बंद कर दिया जाता है और अवक्षेप को शांत कर दिया जाता है

600-800 डिग्री सेल्सियस पर 30-40 मिनट के लिए। बहुत अधिक तापमान पर कैल्सीनेशन से थर्मल अपघटन हो सकता है और बेरियम सल्फेट में कमी हो सकती है

BaSO4 = BaO + SO3

BaSO4 + 2С = 2CO2 + BaS

कैल्सीनेशन के बाद, क्रूसिबल को एक डेसिकेटर में रखा जाता है जब तक कि यह पूरी तरह से ठंडा न हो जाए और पहली बार वजन न किया जाए। पुन: कैल्सीनेशन 15 मिनट तक किया जाता है। यदि अंतिम कैल्सीनेशन के बाद अवक्षेप के साथ क्रूसिबल का द्रव्यमान पिछले एक से 0.0002 ग्राम से अधिक भिन्न नहीं होता है, तो यह माना जाता है कि अवक्षेप को स्थिर वजन में लाया गया है।

सल्फेट के द्रव्यमान की गणना, ग्राम में, सूत्र के अनुसार की जाती है: g = m.M (SO42-) / M (BaSO4),

जहां m द्रव्यमान भार रूप है, g; M(SO42-) सल्फेट आयन का दाढ़ द्रव्यमान है;

M(BaSO4) विश्लेषक के भार रूप का दाढ़ द्रव्यमान है। अनुपात M (SO42-)/M (BaSO4) को विश्लेषणात्मक कारक कहा जाता है

या एक कारक और एफएम (SO42-) / एम (BaSO4) के रूप में दर्शाया गया है। इसलिए, गणना के लिए सूत्र फॉर्म लेता है: जी \u003d एम। एफएम(SO42-)/एम(BaSO4)

मान लें कि विश्लेषण के दौरान निम्नलिखित डेटा प्राप्त हुए हैं: तलछट के साथ क्रूसिबल का द्रव्यमान: 1-वजन - 19.4735 ग्राम

दूसरा वजन - 19.4721 ग्राम

3-वजन - 19.4720 ग्राम तलछट के बिना क्रूसिबल का वजन: 19.3308 ग्राम तलछट का वजन - 0.1412 ग्राम सल्फेट का द्रव्यमान ज्ञात करें:

g=m.M(SO42-)/M(BaSO4)=0.1412.96.07/233.4=0.05812g.

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जल में लौह तत्व का निर्धारण

देखने पर परखनली में पानी का रंग


बमुश्किल ध्यान देने योग्य पीला गुलाबी रंग	अत्यंत फीका पीला गुलाबी
बहुत हल्का पीला गुलाबी	कमजोर पीला गुलाबी
कमजोर पीला गुलाबी	हल्का पीला गुलाबी
हल्का पीला गुलाबी	पीला गुलाबी
गहरा पीला गुलाबी	पीला लाल
हल्का पीला लाल	कचरू लाल

विंकलर के अनुसार जल में ऑक्सीजन का निर्धारण

पानी में ऑक्सीजन का निर्धारण करने की यह विधि इस तथ्य पर आधारित है कि जब मैंगनीज क्लोराइड और सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाया जाता है, तो पानी में घुली ऑक्सीजन मैंगनीज ऑक्साइड हाइड्रेट से जुड़ जाती है, जो मैंगनीज ऑक्साइड हाइड्रेट में बदल जाती है। जब बाद वाले को पोटेशियम आयोडाइड की उपस्थिति में सल्फ्यूरिक एसिड के साथ भंग किया जाता है, तो आयोडीन ऑक्सीजन सामग्री के बराबर मात्रा में जारी होता है। परिणामी मुक्त आयोडीन को थायोसल्फेट के घोल के साथ अनुमापन किया जाता है और घुलित ऑक्सीजन का स्तर खपत की गई मात्रा से निर्धारित होता है।

निम्नलिखित बर्तनों का उपयोग किया जाता है: 100-200 मिलीलीटर की क्षमता वाले ग्राउंड स्टॉपर्स वाली बोतलें, ब्यूरेट, 1 और 5 मिलीलीटर के पिपेट, 150-200 मिलीलीटर के शंक्वाकार फ्लास्क, 100 मिलीलीटर के मापने वाले सिलेंडर।

अभिकर्मक:

मैंगनीज क्लोराइड का एक समाधान (दवा का 32 ग्राम 100 मिलीलीटर उबले हुए आसुत जल में घोल दिया जाता है);

पोटेशियम आयोडाइड (32 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड) और 10 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड का एक क्षारीय घोल 100 मिलीलीटर आसुत जल में घोला जाता है;

1:3 के तनुकरण में सल्फ्यूरिक एसिड का घोल या फॉस्फोरिक एसिड का सांद्रित घोल;

सोडियम थायोसल्फेट का 0.01 एन घोल (दवा का 2.48 ग्राम 1 लीटर आसुत जल में घोल दिया जाता है);

0.2% स्टार्च समाधान।

विश्लेषण के लिए पानी का नमूना लेते समय, वायुमंडलीय हवा के साथ पानी के संपर्क को बाहर करना आवश्यक है। ऐसा करने के लिए, ग्राउंड स्टॉपर के साथ 100-200 मिलीलीटर की बोतल लें और स्टॉपर को दो ग्लास ट्यूबों के साथ रबर वाले से बदलें (एक स्टॉपर से 20 सेमी ऊपर है, दूसरा स्टॉपर के पिघलने वाले किनारे के स्तर पर है) . ट्यूब के एक सिरे को फ्लास्क के नीचे उतारा जाता है, फ्लास्क को जलाशय में 20-30 सेमी की गहराई तक उतारा जाता है और पानी से तब तक भरा जाता है जब तक हवा के बुलबुले निकलना बंद न हो जाएं। उसके बाद, कॉर्क को फिर से ग्राउंड-इन से बदल दिया जाता है। गर्म मौसम में पानी का एक नमूना तुरंत जलाशय में तय किया जाता है (मैंगनीज क्लोराइड का एक समाधान और पोटेशियम आयोडाइड के साथ कास्टिक सोडा का मिश्रण प्रति 100 मिलीलीटर परीक्षण पानी में 1 मिलीलीटर की दर से जोड़ा जाता है)।

अनुसंधान क्रियाविधि. पानी के नमूने से भरे 200 मिलीलीटर फ्लास्क में, 2 मिलीलीटर मैंगनीज क्लोराइड का घोल डालें। ऐसा करने के लिए, भरे हुए पिपेट को बोतल के नीचे तक डुबोया जाता है, फिर ऊपरी सिरे को खोला जाता है और पिपेट को धीरे-धीरे हटा दिया जाता है। एक अन्य पिपेट के साथ, नमूने में पोटेशियम आयोडाइड और कास्टिक सोडा के मिश्रण का 2 मिलीलीटर घोल मिलाएं। पिपेट का सिरा बोतल की गर्दन में नमूने के स्तर के ठीक नीचे उतारा जाता है। उसके बाद, बोतल को सावधानी से बंद कर दिया जाता है ताकि कॉर्क के नीचे हवा के बुलबुले न बनें। तब तक हिलाएं जब तक कोई परतदार अवक्षेप न रह जाए। फिर 5-10 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और तब तक हिलाएं जब तक कि अवक्षेप पूरी तरह से घुल न जाए। इसके बाद, परीक्षण समाधान का 100 मिलीलीटर एक फ्लास्क से 250 मिलीलीटर शंक्वाकार फ्लास्क में डाला जाता है। उसी समय जारी आयोडीन को 0.2% स्टार्च समाधान के 0.5-1 मिलीलीटर के साथ अनुमापन किया जाता है - जब तक कि समाधान रंगहीन न हो जाए।

0 0 C पर पानी में ऑक्सीजन की घुलनशीलता और 760 मिमी Hg का दबाव। कला। तालिका 43 में दिया गया है।

तालिका 43

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