Dom » bolesti » Analiza vode kod kuće. Određivanje željeza u vodi: značenje i značajke ispitivanja Odrednica željeza u vodi

Analiza vode kod kuće. Određivanje željeza u vodi: značenje i značajke ispitivanja Odrednica željeza u vodi

Čista ili relativno pročišćena voda ključ je zdravog blagostanja i dobro koordiniranog funkcioniranja ljudskog tijela. Važno je napomenuti da tekućina može sadržavati veliku količinu nečistoća i metala različite prirode, koji, kada se ispuste u ljudsko tijelo, izazivaju upalu, infekciju i masovnu infekciju tkiva. Posebno je opasan visok sadržaj željeza u vodi. Ako je tijekom ispitivanja otkrivena povećana koncentracija željeza u vodi, takva tekućina mora biti podvrgnuta hitnoj filtraciji i pročišćavanju.

Kako željezo u pitkoj vodi utječe na ljudski organizam?

Za početak treba napomenuti da je prisutnost željeza u ljudskom tijelu temeljni čimbenik koji je uključen u provedbu mnogih funkcija i procesa. Određivanje ukupnog željeza u vodi utječe na snagu osobe, njegovu izvedbu, dobrobit i raspoloženje. Zbog nedostatka ovog elementa osoba može biti blijeda, umorna, u stanju stalne pospanosti ili negativno raspoložena. Nedostatak željeza može se dijagnosticirati kod ljudi apsolutno bilo koje dobi i spola, bez obzira na rasu i nacionalnost. Medicina u takvim slučajevima pomaže propisivanjem lijekova i lijekova koji uspostavljaju ravnotežu željeza u ljudskoj krvi i vraćaju dobro zdravlje.

Međutim, također je važno zapamtiti da se gubitak željeza u ljudskom tijelu događa cijelo vrijeme i da se taj faktor ne može promijeniti ni na koji način. Željezo se izlučuje znojem, krvlju tijekom menstruacije ili posjekotina, a može se izlučiti i brijanjem ili mokrenjem. Ove činjenice ukazuju da je određivanje sadržaja željeza u vodi iznimno potrebno i korisno.

Ovisno o dobi i životnim čimbenicima osobe, željezo može pridonijeti mršavljenju, povećanju mišićne mase, pomoći kod prehlada ili infekcija, utjecati na kvalitetu i brzinu zgrušavanja krvi te na razvoj mnogih vitalnih funkcija i procesa. Određivanje iona željeza u vodi izravno utječe na zdravo stanje zubi, kose, noktiju, kože, kao i na stabilno stanje mentalnog sustava, psihičko raspoloženje i emocionalnu ravnotežu.

Dakle, na kvalitetu vode ne utječe prisutnost željeza u njoj, već njegova koncentracija. Kako prisutnost željeza utječe na kvalitetu vode? Propisanim normativima sadržaja metala u vodi određena je normalizirana količina željeza u vodi za piće, koja ne šteti ljudskom organizmu, ali je korisna i vitalna. Vrijedno je istaknuti činjenicu da za željezo uključuje cijeli niz aktivnosti i postupaka usmjerenih na što kvalitetniju detekciju ne samo ovog elementa, već i mnogih drugih nečistoća i tvari koje zajedno mogu izazvati kemijske reakcije i negativno utjecati na ljudsko zdravlje. biti .

Kako se nečistoće željeza pojavljuju u pitkoj vodi?

Higijenska vrijednost sadržaja željeza u vodi, koje uz određenu koncentraciju može biti u sastavu kako industrijskih tako i kućanskih tekućina, pomiješana je iz više razloga.

Proučavanje uzoraka vode na prisutnost iona željeza pokazalo je da su prvi i najvažniji razlog pojave željeza izvori i podzemni rezervoari. Prizemne stijene i slojevi tla sadrže povećanu količinu raznih minerala i elemenata u tragovima, koji u procesu raspadanja i postupnog razaranja ulaze u podzemne vode i ulaze u njihov sastav. Međutim, velik dio povišenog sadržaja željeza u vodi koja dolazi iz izvora podzemne vode može se oksidirati i zadržati kao sediment bez ulaska u vodu iz slavine za stanovanje.

Drugi razlog za pojavu nečistoća željeza smatraju se vodoopskrbni sustavi. Prema nedavnim studijama i određivanju željeza u vodi kod kuće, veliki postotak svih vodovodnih sustava u zemlji je u kritičnom ili istrošenom stanju. Ovu činjenicu može ukazivati na crvenu boju tekućine koja se povremeno pojavljuje tijekom popravaka ili zamjene cijevi. Crvena boja je koncentrirani analizator sadržaja željeza u vodi, koje se nakuplja uslijed korozije cijevi i miješa se s vodom prilikom njezina skupljanja.

Visoke razine željeza u vodi također mogu biti uzrokovane sustavom za čišćenje tekućine u nekim bunarima, koji često koristi koagulanse bogate željezom.
U nekim slučajevima hitno je potrebno određivanje željeza u vodi u stambenim ili industrijskim objektima koji se nalaze u blizini metalurških pogona, poljoprivrednih objekata ili tvornica koje proizvode boje i lakove.

Rezervirajte besplatno savjetovanje o zaštiti okoliša

Koje nečistoće željeza mogu biti u vodi za piće?

U procesu provođenja kemijskih ispitivanja vode za piće i korištenjem metoda za određivanje željeza u vodi, postalo je jasno da ionske nečistoće nisu homogene i da se u pravilu sastoje od nekoliko vrsta metala koji imaju svoje osobine i utječu na ljudsko djelovanje. tijelo na različite načine:

Dvostruko željezo u vodi za piće. Ova vrsta nečistoća ne utječe na promjenu boje vode i ne boji je u crvenu nijansu. Reagensi za određivanje željeza u ovoj vrsti vode pokazuju da visoka koncentracija takvih nečistoća može uzrokovati postupno dobivanje žute ili narančaste boje vode kada je dulje vrijeme izložena svjetlu. U tekućinama za piće takve se nečistoće mogu naći samo ako bunar crpi vodu iz podzemnih izvora i nije je dovoljno pročistio prije slanja u vodoopskrbni sustav.
Nečistoće trovalentnog željeza ulaze u vodu kao posljedica onečišćenja i zastarjelosti vodovodnih cijevi. Određivanje željeza u vodi fotometrijskom metodom pokazalo je da tekućina kada prolazi kroz vodoopskrbni sustav utječe na materijal od kojeg su izrađene cijevi, oksidirajući ga. Tijekom dugogodišnjeg rada takve cijevi mogu korodirati i akumulirati veliku količinu oksidiranih metalnih nečistoća, koje se ispiru vodom i ulaze u ljudsko tijelo. Vodu s takvim nečistoćama potrebno je što temeljitije očistiti i podvrgnuti složenoj analizi pomoću uređaja za određivanje željeza u vodi.
Organsko željezo u vodi za piće. Metoda za određivanje sadržaja željeza u vodi pokazuje da se ova vrsta nečistoća pojavljuje zbog provođenja kemijskih reakcija s biološkim elementima, što rezultira najopasnijim i najpatogenijim tipom uključaka željeza.

Kako smanjiti sadržaj željeza u vodi? Ovu vrstu popratnih nečistoća vrlo je teško filtrirati i ukloniti i to je u pravilu moguće tek nakon pregleda vode i temeljitog ispitivanja njezina sastava i koncentracije patogenih elemenata. Treba reći da su organske nečistoće izuzetno rijetke u običnoj vodi za piće, odlikuju se karakterističnim iridescentnim filmovima na površini tekućine i obično se bilježe u tekućinama u industrijskim poduzećima ili metalurškim postajama.

Kako se provjerava prisutnost željeza u vodi?

Samo specijalizirani laboratorij opremljen suvremenim visokotehnološkim uređajima i testnim sustavom za određivanje željeza u vodi uz minimalnu mogućnost mjernih grešaka i grešaka može utvrditi i analizirati prisutnost ukupnog željeza u vodi za piće. Glavni zadatak analitike vode za željezo je otkrivanje vrste nečistoća i njihove koncentracije.
Nekoliko je karakterističnih karakteristika vode s visokom koncentracijom željeza koje ukazuju na potrebu određivanja željeza u vodi:

Povećana koncentracija željeza u vodi za piće obično pridonosi pojavi karakteristične žute ili narančaste nijanse.
U vodi s povećanom koncentracijom metalnih nečistoća uvijek se otkriva talog.
Okus vode s metalnim nečistoćama ima karakteristične osobine.
Grijanje i kipuća voda s visokim udjelom željeza dovodi do pojave velikog broja abnormalnih pahuljica ili metalnih strugotina na površini.
Posuđe koje se redovito puni vodom onečišćenom željezom također s vremenom poprima crvenkaste ili crvene nijanse, može imati mali sloj kamenca i debele metalne izrasline.

Otkrivanje gore navedenih znakova trebalo bi biti dobar razlog za kontaktiranje laboratorija i provođenje temeljitog pregleda vode za piće ili korištenje ekspresne metode za određivanje željeza u vodi. Propisana količina željeza u tekućini za kućnu ili industrijsku upotrebu nije veća od 3 mg po litri. Prekoračenje ovog pokazatelja ne samo da može imati štetan učinak na ljudsko zdravlje, već i naštetiti industrijskoj opremi, uzrokovati mnoge kvarove, kvarove i razmjere.

Željezo je glavni neprijatelj vodovodnih cijevi i grijaćih tijela kućanskih aparata. Prisutnost komponenti koje sadrže fero možete utvrditi pomoću uobičajenih ljekarničkih pripravaka ili pribora za akvarist.

Prvo, prisjetimo se opasnosti visokog sadržaja željeza u vodi.

Željezo u zemljinoj litosferi je na četvrtom mjestu po zastupljenosti. Izvor jednog od najvažnijih elemenata cirkulacijskog sustava su stijene i spojevi podzemnih odvoda iz metalurških, tekstilnih i farbarskih poduzeća.

Visoke razine željeza u vodi za piće mogu ukazivati na:

Korozija "crne" (cijevi za vodu od lijevanog željeza ili čelika);
Primjena koagulansa koji sadrže željezo u komunalnim postrojenjima za pročišćavanje vode.

Prema sanitarnim i epidemiološkim pravilima i propisima SanPin 2.1.1074-01, ukupni sadržaj četvrtog najčešćeg kemijskog elementa u vodi za piće ne smije biti veći od 03 mg / l.

Kako odrediti željezo u vodi kod kuće?

Iz školskog tečaja kemije poznato je da se željezo u tekućini nalazi u dvovalentnom (otopljenom) i trovalentnom (kemijski vezanom) obliku (Tablica 1). Osim toga, tu su i organski spojevi jednog od najčešćih elemenata – željeznih bakterija.

Stol 1.

Indikator	Sulfosalicilna kiselina	Kalijev permanganat (kalijev permanganat)	Set za akvariste
dvovalentno željezo
fero željezo
željezne bakterije

Određivanje ukupnog sadržaja željeza

Najjednostavnija metoda određivanja željeza u vodi temelji se na interakciji kationa četvrtog najzastupljenijeg elementa sa sulfosalicilnom kiselinom. Svijetlo žuti spoj nastao u alkalnoj sredini prvi je "simptom" korozije vodovodnih cijevi

Napredak eksperimenta:

Do 25 ml. dodajte 1 ml vode. amonijak, 1 ml sulfosalicilne kiseline (prodaje se u ljekarni) i 1 ml amonijaka. Nakon 15 minuta može se zaključiti o prisutnosti (ili odsutnosti) kationa željeza u uzorku.

Kako prepoznati željezo u vodi pomoću kalijevog permanganata (kalijev permanganat)?

Kalijev permanganat jedan je od najuniverzalnijih kućnih pokazatelja. Za određivanje prisutnosti željeza u uzorke se pomiješa svijetloružičasta otopina kalijeva permanganata. U slučaju pozitivne reakcije, boja medija se mijenja u žućkastosmeđu.

Uz pomoć “akvarist kita”

Akvaristički pribor sastoji se od indikatora, medija i reagensa. Za identifikaciju željeznih kationa, voda iz slavine se pomoću šprice ulije u bočicu koja sadrži otopinu i reagense. Na temelju intenziteta promjene boje medija može se doneti približan zaključak o količini otopljenog elementa.

Definicija feri željeza

Najlakši način otkrivanja prisutnosti feri željeza je taloženje uzorka. Stanovnici velikih gradova dobro znaju da je voda iz slavine čista i bistra samo prvog dana taloženja. Pojava karakterističnog crveno-smeđeg taloga je prvi znak prisutnosti feri željeza, koje oksidacijom prelazi u crvenkasti hidroksid.

Željezo je element koji tijelo teško apsorbira. Korištenje vode s karakterističnom "smeđom" nijansom može pridonijeti razvoju alergijskih reakcija ili bolesti hematopoetskih organa. Osim toga, i dva miligrama otopljenog željeza (WHO MPC) bilo bi vrlo teško sakriti u vodi vrlo "neukusnog" izgleda i lako prepoznatljivog mirisa.

KEMIJSKA TEHNOLOGIJA

Laboratorijski rad broj 2.

TRETMAN VODE.

Cilj rada:

Opće informacije.

željezo (ferum) Željezo

organsko željezo

· Bakterijsko željezo

· koloidno željezo

ionska izmjena

Destilacija

Gdje ja

Ili u logaritamskom obliku:

Vrijednost lg( ja optička gustoća preuzeti, ili apsorpcija svjetla a označava se slovom A(apsorpcija) ili D(gustoća).

Bouguer–Lambert–Beerov zakon

A= f( S

kroz porijeklo

fotoelektrokolorimetri (FEC)

A= f( C

Praktični dio.

Fe 3+ + nSCN - « FeSCN n 3- n

C x .

Napredak

Oprema.

Fotoelektrokolorimetar

Posuđe i materijali

Reagensi

2. Radno standardno rješenje

5. Amonijev persulfat.

Pitanja za obranu

Informacije za laborante.

Reagensi

1. željezo amonij stipsa NH 4 Fe(SO 4) 2 × 12 H 2 O (željezo III amonijev sulfat dodekahidrat), koncentracija 0,1 g Fe 3+ u 1 cm 3.

Dio svježe prekristalizirane željezo amonijeve stipse mase 0,8836 g otopi se u odmjernoj tikvici volumena 1000 cm 3, doda se 2 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline i destiliranom vodom dovede do oznake.

2. Koncentracija amonijevog tiocijanata NH 4 SCN ili kalijevog tiocijanata KSCN 50%. Dio soli mase 50 g otopi se u 50 cm 3 destilirane vode.

3. Klorovodična kiselina, gustoća 1,12 g/cm3. U 65 cm 3 destilirane vode doda se 100 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline.

4. Amonijev persulfat.

5. Destilirana voda

Posuđe

1. 7 odmjernih tikvica obujma 50 cm 3

2. pipete za 1 (2) i 5 cm 3 sa skalom

3. filter papir

4. gumena kruška

Oprema

1. FEC + kivete

KEMIJSKA TEHNOLOGIJA

Laboratorijski rad broj 2.

TRETMAN VODE.

ODREĐIVANJE SADRŽAJA OTOPLJENOG ŽELJEZA U VODI.

Cilj rada: odrediti sadržaj željeza u otpadnoj ili prirodnoj vodi fotokolorimetrijskom metodom.

Opće informacije.

željezo (ferum)- pripada 8. skupini kemijskih elemenata periodnog sustava D.I. Mendeljejev, atomska masa 55.847, atomski broj 26, gustoća 7.874 g / cm 3, srebrnobijeli sjajni plastični metal, talište 1535 o C. Željezo prilično čest u tlu (4. mjesto) nalazi se na 2. mjestu nakon aluminija; postotak 4,65%.

Glavni izvori ulaska spojeva željeza u površinske vode su procesi kemijskog trošenja stijena, praćeni njihovim mehaničkim razaranjem i otapanjem. U procesu interakcije s mineralnim i organskim tvarima sadržanim u prirodnim vodama, nastaje složen kompleks spojeva željeza koji se u vodi nalaze u otopljenom, koloidnom i suspendiranom stanju. Značajne količine željeza dolaze s podzemnim otjecanjem i s otpadnim vodama iz poduzeća metalurške, metaloprerađivačke, tekstilne industrije, industrije boja i lakova te s poljoprivrednim otpadnim vodama. Voda za piće također može sadržavati željezo zbog lošeg stanja vodovodnih cijevi i upotrebe koagulansa na bazi soli željeza.

Sadržaj željeza u površinskim vodama kopna je desetinke miligrama, u blizini močvara - nekoliko miligrama. Najveće koncentracije željeza (do nekoliko desetaka i stotina miligrama po 1 dm 3) zabilježene su u podzemnim vodama s niskim pH vrijednostima. Kao biološki aktivan element, željezo u određenoj mjeri utječe na intenzitet razvoja fitoplanktona i kvalitativni sastav mikroflore u rezervoaru. Koncentracija željeza podložna je sezonskim fluktuacijama. Obično se u akumulacijama s visokom biološkom produktivnošću, tijekom razdoblja ljetne i zimske stagnacije, primjećuje povećanje koncentracije iona željeza u pridnenim slojevima vode. Najveća dopuštena koncentracija ukupnog željeza u vodi akumulacija je 0,5 mg/l.

Sadržaj željeza u vodi iznad 1-2 mg Fe 3+ po 1 dm 3 značajno pogoršava organoleptička svojstva, daje joj neugodan opor okus i čini vodu neprikladnom za industrijsku uporabu. Po organoleptički pokazatelji vode sadržaj željeza u pitkoj vodi ne bi smio prelaziti 0,3 mg/l (a prema standardima EU čak 0,2 mg/l). Samo u nekim slučajevima, kada se koriste podzemne vode bez instalacija za uklanjanje željeza, u dogovoru sa sanitarnom i epidemiološkom službom, dopušten je sadržaj željeza u vodi koja ulazi u vodoopskrbnu mrežu do 1 mg / l.

U površinskim slatkim vodama željezo se nalazi u vrlo malim količinama i to u pravilu u trovalentnom obliku. U močvarnim vodama uočava se povećan sadržaj željeza, do nekoliko miligrama po litri, u takvim vodama je povećan sadržaj humusnih tvari, koje se spajaju s feri željezom. Pri visokim pH vrijednostima željezo u vodi nalazi se u koloidnom obliku željeznog oksida Fe(OH) 3. U podzemnim vodama s niskim pH vrijednostima i s minimalnim sadržajem otopljenog kisika željezo je prisutno u otopljenom dvovalentnom obliku. Trovalentno željezo, pod određenim uvjetima, može biti prisutno iu vodi u otopljenom obliku, kako u obliku anorganskih soli (npr. sulfata), tako iu sastavu topljivih organskih kompleksa.

Pri sadržaju željeza u vodi u koncentracijama iznad 0,3 mg/l, nakon kratkotrajnog kontakta sa zrakom, voda se oksidira kisikom i postaje žućkastosmeđa. Takva voda uzrokuje pojavu hrđavih mrlja na vodovodnim instalacijama, naslage u kotlu i kotlovskoj opremi. U koncentracijama iznad 1 mg/l zamućena voda u dodiru sa zrakom kratkotrajno postaje žutosmeđa. Takva voda nije prihvatljiva za korištenje, kako za piće tako i za tehničke potrebe.

Osoba dobiva željezo uglavnom iz hrane, iz vode - najviše 10%. Također je moguć unos željeza iz zraka, dok je vjerojatna pojava profesionalnih bolesti. WHO ne daje preporučenu količinu unosa željeza iz zdravstvenih razloga. U velikim količinama željezo, kao i svaka druga kemijska tvar, može uzrokovati poremećaje, pa čak i patologije u ljudskom tijelu.

Vrste željeza koje se nalaze u vodi.

U vodi se u pravilu nalazi nekoliko vrsta željeza (tablica 1).

Dvostruko željezo (Fe +2) - u ovom obliku željezo je u otopljenom stanju. Ponekad se pri određenim pH vrijednostima taloži željezov hidroksid Fe (OH) 2 .

Trovalentno željezo (Fe +3) - Klorid (FeCl 3) i sulfat (Fe 2 (SO 4) 3) - u topljivom obliku, željezni hidroksid Fe (OH) 3 - u netopljivom obliku (postoje iznimke pri niskom pH).

organsko željezo- postoji u raznim kompleksima, topiv ili u koloidnom obliku. Organsko željezo se teško uklanja iz vode. Organsko željezo je sljedećih vrsta:

· Topljivo organsko željezo. Sposoban vezati i zadržati kalcij i druge metale. Neke organske molekule vežu željezo u složene topive komplekse – kelate. Primjer takvih organskih spojeva: porfirinska skupina krvnog hemoglobina (zadržava željezo), klorofil (zadržava magnezij), huminska kiselina.

· Bakterijsko željezo. Postoje bakterije koje za život koriste otopljeno željezo, a energiju dobivaju pretvaranjem dvovalentnog željeza u fero.

· koloidno željezo. Koloidi su čestice veličine manje od 1 mikrona koje se ne otapaju u vodi, ali ih je zbog male veličine teško filtrirati. U koloidne čestice spadaju i velike organske molekule (tanini, lignini). Koloidne čestice imaju veliki površinski naboj, pa se međusobno odbijaju i ne povećavaju se, stvaraju suspendirane suspenzije u vodi, voda postaje mutna.

Tablica 1 - Vrste željeza sadržane u vodi.

Proces uklanjanja željeza iz vode naziva se deferizacija. Pročišćavanje vode od željeza jedan je od najtežih zadataka u obradi vode. Ne postoji univerzalna ekonomski isplativa metoda obrade koja bi se mogla primijeniti u svim slučajevima za bilo koju vodu. Glavne metode uklanjanja željeza:

· Oksidacija (reagens, katalizator). Kao rezultat oksidacije, kontaminanti se talože (sa ili bez koagulansa), zatim se filtriraju pomoću posebnih sustava za pročišćavanje vode.

ionska izmjena

Membranske metode (osmoza, reverzna osmoza, nanofiltracija)

Destilacija

Budući da željezo tvori stabilne obojene spojeve, za njegovo određivanje mogu se koristiti fotokolorimetrijske metode.

Fotokolorimetrija. Teorijske osnove metode.
Bouguer–Lambert–Beerov zakon

Optičke metode analize temelje se na učinku selektivne apsorpcije svjetlosti određene valne duljine od strane tvari. Ako se tvar obasjava vidljivom svjetlošću, ova se grana optičkih metoda analize naziva fotokolorimetrija.

Kada tok zračenja prolazi kroz medij koji djelomično apsorbira, intenzitet propuštenog toka I prema Bouguer-Lambert-Beerovom zakonu jednak je

Gdje ja 0 je intenzitet upadnog toka;

ε λ je molarni koeficijent apsorpcije pri danoj valnoj duljini;

l je debljina upijajućeg sloja (kiveta);

c je koncentracija apsorbirajuće tvari, mol/dm 3 .

Ili u logaritamskom obliku:

Vrijednost lg( ja 0 /I) u (2), koji karakterizira sposobnost apsorpcije tvari u otopini, naziva se optička gustoća. U analitičkoj praksi, u nastojanju da se naglasi bit procesa koji je u osnovi fotometrijske definicije, naime, apsorpcija kvanta elektromagnetskog zračenja u optičkom području analitičkim oblikom, ta se veličina naziva preuzeti, ili apsorpcija svjetla a označava se slovom A(apsorpcija) ili D(gustoća).

Bouguer–Lambert–Beerov zakon: optička gustoća otopine izravno je proporcionalna koncentraciji tvari i debljini apsorbirajućeg sloja. Provodi se niz analitičkih određivanja pri konstantnoj debljini apsorbirajućeg sloja, pri čemu optička gustoća linearno ovisi o koncentraciji (slika 1).

Koeficijent linearne regresije ovisnosti A= f( S) je molarni koeficijent apsorpcije ε λ = tg a.

Slika 1. - ovisnost gustoće optičke otopine o koncentraciji.

Imajte na umu da je ova ravna linija kroz porijeklo. Za otopinu apsorbirajuće tvari pri stalnim koncentracijama i debljini apsorbirajućeg sloja optička gustoća ovisi o valnoj duljini, pa se mjerenja provode na valnoj duljini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji.

Instrumenti za fotokolorimetriju su fotoelektrokolorimetri (FEC), karakterizira jednostavnost optičkih i električnih sklopova. Većina fotometara ima set od 10-15 svjetlosnih filtara i uređaj je u kojem snop svjetlosti iz izvora zračenja (žarulja sa žarnom niti, rjeđe živina žarulja) prolazi kroz svjetlosni filtar i prolazi kroz kivetu s ispitivanom otopinom ili referentna otopina (slika 2).

1 - izvor svjetlosti, 2 - prorez, 3 - monokromator (svjetlosni filter),
4 - mjerna ćelija (analizirani uzorak, referentni uzorak),
5 - detektor, 6 - pojačalo, 7 - uređaj za snimanje
(grafički, vizualni, digitalni)

Slika 2 - Blok dijagram fotoelektričnog kolorimetra (pojednostavljeno)

Kvantitativno određivanje tvari pomoću apsorpcije svjetla temelji se na primjeni Bouguer-Lambert-Beerovog zakona. Koncentracija se može odrediti metodom kalibracijske krivulje A= f( C), metodom usporedbe ili metodom zbrajanja. Pogreške određivanja su oko 5%.

Kemijske reakcije koriste se za pretvaranje tvari u obojeni oblik. Obvezni zahtjev za reakcije koje se koriste u kvantitativnoj analizi je da se moraju odvijati selektivno, brzo i potpuno ponovljivo. Boja dobivenog analitičkog oblika mora biti stabilna u vremenu i na djelovanje svjetla, a apsorpcija otopine, koja nosi informaciju o koncentraciji apsorbirajuće tvari, mora se pokoravati fizikalnim zakonima koji povezuju apsorpciju i koncentraciju, konkretno, Bouguer-Lambert-Beerov zakon.

Praktični dio.

Fe 3+ ion s tiocijanatnim ionom, ovisno o koncentraciji iona željeza i tiocijanatnih iona, daje niz krvavocrvenih kompleksa:

Fe 3+ + nSCN - « FeSCN n 3- n

Broj tiocijanatnih aniona n u kompleksu željeza može varirati od 1 do 6. U ovom radu uzet je višak tiocijanatnih iona i formira se FeSCN 6 3- kompleks.

Za izradu kalibracijske krivulje koriste se standardne otopine koje se međusobno razlikuju u koncentraciji za najmanje 10%.

Otopine se pripremaju neposredno prije kolorimetrije, jer je boja otopina nestabilna.

Na temelju niza standardnih otopina soli željeza konstruirana je kalibracijska krivulja koja izražava ovisnost optičke gustoće o koncentraciji. Vrijednosti optičke gustoće iscrtane su na ordinatnoj osi, a koncentracije na apscisnoj osi. Obično je grafikon izgrađen na 5 - 6 točaka.

Određivanjem gustoće otopine soli željeza koja se proučava, duž ordinatne osi nalazi se točka koja odgovara zadanoj vrijednosti optičke gustoće, povlači se linija paralelna s osi apscise dok se ne siječe s kalibracijskom krivuljom. S točke sjecišta spušta se okomica na os apscise. Pronaći C x .

Određivanje Fe 3+ iona ovom metodom otežavaju neki redukcijski agensi (S 2-, SO 3 2-, Sr 2+) i oksidacijski agensi koji uništavaju rodanidni ion (MnO 4 - , NO 3 - , H 2 O 2), kao i ione, tvoreći kompleksne spojeve sa željezom (F -, Cl -, PO 4 3-).

Napredak

Oprema.

Fotoelektrokolorimetar

Posuđe i materijali

Odmjerne tikvice zapremnine 50 cm 3 i 1000 cm 3

Pipete kapaciteta 1, 5, 10, 25 cm3.

Reagensi

1. Glavna standardna otopina željezo-amonijeve stipse NH 4 Fe (SO 4) 2 × 12 H 2 O (željezo III amonijev sulfat dodekahidrat) s koncentracijom od 0,1 mg Fe 3+ u 1 cm 3 otopine.

2. Radno standardno rješenježeljezo amonij stipsa priprema se na dan analize razrjeđivanjem glavne standardne otopine 10 puta (izmjeri se pipetom 5 cm 3 osnovne otopine, stavi u odmjernu tikvicu od 50 cm 3 i destiliranom vodom dovede do oznake). 1 cm 3 radne standardne otopine sadrži 0,01 mg željeza Fe 3+ .

3. Amonijev tiocijanat NH 4 SCN ili kalijev tiocijanat KSCN koncentracije 50%.

4. Solna kiselina gustoće 1,12 g/cm3.

5. Amonijev persulfat.

4. Razdoblje valjanosti uklonjeno je Uredbom Državnog standarda SSSR-a od 25. prosinca 1991. N 2120

5. IZDANJE s izmjenama i dopunama br. 1, 2, odobreno u rujnu 1981., siječnju 1987. (IUS 11-81, 4-87)

Ova međunarodna norma primjenjuje se na vodu za piće i utvrđuje kolorimetrijske metode za mjerenje masene koncentracije ukupnog željeza.

1. METODE UZORKOVANJA

1.1. Uzorci vode se uzimaju prema GOST 2874 * i GOST 24481 **.
________________
* Na području Ruske Federacije primjenjuje se GOST R 51232-98.

** Na području Ruske Federacije primjenjuje se GOST R 51593-2000.

1.2. Volumen uzorka vode za mjerenje masene koncentracije željeza mora biti najmanje 200 cm3.

1.3. Metode čuvanja, rokovi i uvjeti skladištenja uzoraka vode namijenjenih za mjerenje masene koncentracije ukupnog željeza - prema GOST 24481.

1.2., 1.3 (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

2. MJERENJE MASENE KONCENTRACIJE UKUPNOG ŽELJEZA SULFOSALICILNOM KISELINOM

2.1. Suština metode

Metoda se temelji na interakciji iona željeza u alkalnom mediju sa sulfosalicilnom kiselinom pri čemu nastaje kompleksni spoj žute boje. Intenzitet boje, proporcionalan masenoj koncentraciji željeza, mjeri se na valnoj duljini od 400-430 nm. Područje mjerenja masene koncentracije ukupnog željeza bez razrjeđivanja uzorka je 0,10-2,00 mg/dm. U tom intervalu ukupna mjerna pogreška s vjerojatnošću = 0,95 je unutar 0,01-0,03 mg/dm.

2.2. Oprema, reagensi

Fotokolorimetar bilo kojeg tipa s filtrom ljubičastog svjetla (= 400-430 nm).

Analitičke laboratorijske vage, klasa točnosti 1, 2 prema GOST 24104 *.
______________
* Od 1. srpnja 2002. GOST 24104-2001 je stavljen na snagu **.

** Dokument ne vrijedi na području Ruske Federacije. Vrijedi GOST R 53228-2008, dalje u tekstu. - Napomena proizvođača baze podataka.

Odmjerne tikvice 2. klase, kapaciteta 50, 100, 1000 cm3 prema GOST 1770.

Volumetrijske pipete bez podjela s kapacitetom od 50 cm3 i volumetrijske pipete s cijenom najmanje podjele od 0,1-0,05 cm3, s kapacitetom od 1, 5 i 10 cm3, 2. klase prema GOST 29169 i GOST 29227.

Staklene laboratorijske konusne tikvice nazivnog kapaciteta 100 cm 3 tipa Kn prema GOST 25336.

Amonijev klorid prema GOST 3773.

Vodeni amonijak prema GOST 3760, 25% otopina.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118.

Sulfosalicilna kiselina prema GOST 4478.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti kemijski čisti (chemically pure) ili analitički čisti (analytical grade).

2.3. Priprema za analizu

2.3.1. Priprema osnovne standardne otopine željezo-amonijeve stipse

0,8636 g željezo amonijeve stipse FeNH(SO) 12HO se izvaže s točnošću ne većom od 0,0002 g na vagi, otopljeno u odmjernoj tikvici kapaciteta 1 dm u maloj količini destilirane vode, 2,00 cm 3 klorovodične kiseline gustoće 1,19 dodaju se g/cm i razrijede destiliranom vodom do oznake. 1 ml otopine sadrži 0,1 mg željeza.

Trajanje i uvjeti skladištenja otopine - prema GOST 4212.

2.3.2. Priprema radne standardne otopine željezo amonijeve stipse

Radna otopina priprema se na dan analize razrjeđivanjem osnovne otopine 20 puta. 1 cm3 otopine sadrži 0,005 mg željeza.

2.3.3. Priprema otopine sulfosalicilne kiseline

Otopiti 20 g sulfosalicilne kiseline u odmjernoj tikvici od 100 ml u maloj količini destilirane vode i tom vodom razrijediti do oznake.

2.3.4. Priprema otopine amonijevog klorida molarne koncentracije 2 mol/dm

Otopiti 107 g NHCl u odmjernoj tikvici od 1 dm u maloj količini destilirane vode i tom vodom razrijediti do oznake.

2.3.5. Priprema otopine amonijaka (1:1)

100 cm3 25%-tne otopine amonijaka doda se u 100 cm3 destilirane vode i promiješa.

2.4. Provođenje analize

Kada masena koncentracija ukupnog željeza nije veća od 2,00 mg/dm3, u 50 cm dodajte 0,20 ml klorovodične kiseline gustoće 1,19 g/cm. Uzorak vode se zagrije do vrenja i ispari do volumena od 35-40 cm3.Otopina se ohladi na sobnu temperaturu, prenese u odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm3, ispere 2-3 puta sa 1 cm3 destilirane vode, zatim se otopina ohladi na sobnu temperaturu. ulijevajući te dijelove u istu odmjernu tikvicu. Zatim se u dobivenu otopinu doda 1,00 ml amonijevog klorida, 1,00 ml sulfosalicilne kiseline, 1,00 ml otopine amonijaka (1:1), uz temeljito miješanje nakon dodavanja svakog reagensa. Pomoću indikatorskog papira odredite pH vrijednost otopine koja bi trebala biti 9. Ako je pH manji od 9 dodajte još 1-2 kapi otopine amonijaka (1:1) do pH 9.

Volumen otopine u odmjernoj tikvici namješten je na oznaku destiliranom vodom, ostavljen stajati 5 minuta radi razvoja boje. Optička gustoća obojenih otopina mjeri se ljubičastim svjetlosnim filtrom (400-430 nm) i kivetama s optičkim slojem debljine 2, 3 ili 5 cm, u odnosu na 50 cm3 destilirane vode, kojoj se dodaju isti reagensi. . Masena koncentracija ukupnog željeza nalazi se prema kalibracijskoj krivulji.

Za izradu kalibracijskog grafikona, ulijte 0,0 u niz odmjernih tikvica kapaciteta 50 cm 3; 1,0; 2.0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 ml radne standardne otopine, razrijediti do oznake destiliranom vodom, promiješati i analizirati kao ispitnu vodu. Nabavite ljestvicu otopina koja odgovara masenim koncentracijama željeza 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mg/dm.

Izgrađen je kalibracijski grafikon, iscrtavajući masenu koncentraciju željeza duž apscisne osi i odgovarajuće vrijednosti optičke gustoće duž ordinatne osi. Konstrukcija kalibracijskog grafikona ponavlja se za svaku seriju reagensa i najmanje jednom u kvartalu.

2.5. Obrada rezultata

Masena koncentracija željeza () u analiziranom uzorku, mg / dm, uzimajući u obzir razrjeđenje, izračunava se formulom

gdje je koncentracija željeza utvrđena iz kalibracijske krivulje, mg/dm;

- volumen vode uzete za analizu, cm;

50 je volumen do kojeg je uzorak razrijeđen, vidi

Konačni rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina rezultata dva paralelna mjerenja, čije dopušteno odstupanje ne smije biti veće od 25% pri masenoj koncentraciji željeza na maksimalno dopuštenoj razini. Rezultat se zaokružuje na dvije značajne brojke.

Konvergencija rezultata analize () u postocima izračunava se formulom

gdje je veći rezultat dvaju paralelnih mjerenja;

je manji rezultat dvaju paralelnih mjerenja.

odjeljak 2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

3. MJERENJE MASENE KONCENTRACIJE UKUPNOG ŽELJEZA ORTOFENANTROLINOM

3.1. Suština metode

Metoda se temelji na reakciji ortofenantrolina s ionima željeza u pH rasponu od 3-9 uz stvaranje kompleksnog spoja narančasto-crvene boje. Intenzitet boje proporcionalan je koncentraciji željeza. Redukcija željeza do dvovalentnog provodi se u kiseloj sredini s hidroksilaminom. Boja se brzo razvija pri pH 3,0-3,5 u prisutnosti viška fenantrolina i stabilna je nekoliko dana. Područje mjerenja masene koncentracije ukupnog željeza bez razrjeđivanja uzorka je 0,05-2,0 mg/dm. U tom intervalu ukupna pogreška mjerenja s vjerojatnošću od 0,95 kreće se unutar 0,01-0,02 mg/dm.

3.2. Oprema, materijali i reagensi

Fotoelektrični kolorimetri raznih marki.

Kivete s debljinom radnog sloja od 2-5 cm.

Električna ploča za kuhanje.

GOST 1770, kapaciteta 50 i 1000 cm.

Volumetrijske pipete bez podjela kapaciteta 10, 25 i 50 cm3 i volumetrijske pipete podjela 0,1-0,01 cm3 kapaciteta 1, 2 i 5 cm3 2. klase točnosti prema GOST 29169 i GOST 29227.

Tikvice su ravnog dna prema GOST 25336, kapaciteta 150-200 cm3.

Amonijev acetat prema GOST 3117.

Hidroksilamin solna kiselina prema GOST 5456.

Željezo-amonijeva stipsa prema normativno-tehničkom dokumentu.

Klorovodična kiselina prema GOST 3118.

Octena kiselina prema GOST 61.

Ortofenantrolin.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Vodeni amonijak prema GOST 3760, 25% otopina.

Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke čistoće (analytical grade).

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

3.3. Priprema za analizu

3.3.1. Priprema otopine ortofenantrolina

0,1 g ortofenantrolin monohidrata (CNN·HO), izvaganog s pogreškom ne većom od 0,01 g, otopi se u 100 ml destilirane vode, zakiseljene s 2-3 kapi koncentrirane klorovodične kiseline. Reagens se čuva na hladnom u tamnoj tikvici s brušenim čepom. 1 ml ovog reagensa veže 0,1 mg željeza u kompleks.

3.3.2. Priprema 10% otopine hidroksilamina klorovodične kiseline

10 g hidroksilamin hidroklorida (NHOH HCl), izvaganog s greškom ne većom od 0,1 g, otopi se u destiliranoj vodi i volumen se namjesti na 100 cm3.

3.3.1, 3.3.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1).

3.3.3. Priprema puferske otopine

250 g amonijevog acetata (NHCHO), izvaganog s pogreškom ne većom od 0,1 g, otopi se u 150 cm 3 destilirane vode. Dodajte 70 ml octene kiseline i dovedite volumen do 1 dm destiliranom vodom.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1, 2)

3.3.4. Priprema glavne standardne otopine željezo amonijeve stipse - prema točki 2.3.1.

3.3.5. Priprema radne standardne otopine željezo amonijeve stipse - prema točki 2.3.2.

3.3.4, 3.3.5. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

3.4. Provođenje analize

Cijanidi, nitriti, polifosfati ometaju određivanje; krom i cink u koncentraciji većoj od 10 puta masene koncentracije željeza; kobalta i bakra u koncentraciji većoj od 5 mg/dm i nikla u koncentraciji od 2 mg/dm. Prethodno prokuhavanje vode s kiselinom polifosfate pretvara u ortofosfate, a dodavanjem hidroksilamina uklanja se ometajući učinak oksidacijskih sredstava. Interferirajući učinak bakra smanjuje se pri pH 2,5-4.

U nedostatku polifosfata, ispitna voda se temeljito promiješa i 25 ml (ili manji volumen koji ne sadrži više od 0,1 mg željeza, razrijeđen do 25 ml destiliranom vodom) se uzme u odmjernu tikvicu od 50 ml. Ako je voda bila zakiseli tijekom uzorkovanja, zatim se neutralizira 25% otopinom amonijaka na pH 4-5, kontrolirajući potenciometrijski ili indikator papirom. Zatim se doda 1 ml otopine klorovodične kiseline hidroksilamina, 2,00 ml otopine acetatnog pufera i 1 ml otopine ortofenantrolina. Nakon dodavanja svakog reagensa, otopina se promiješa, potom se destiliranom vodom dovede volumen do 50 cm3, dobro se promiješa i ostavi 15-20 minuta da se boja potpuno razvije.

Obojena otopina se fotometrira plavo-zelenim svjetlosnim filtrom (490-500 nm) u kivetama s optičkim slojem debljine 2, 3 ili 5 cm u odnosu na destiliranu vodu, kojoj se dodaju isti reagensi.

U prisutnosti polifosfata, 25 cm3 ispitnog uzorka stavi se u tikvicu ravnog dna zapremine 100-150 cm3, doda se 1 cm3 koncentrirane klorovodične kiseline, zagrije do vrenja i ispari do volumena 15-20. cm3 vode do volumena od približno 25 cm3 i namjestiti 25% otopinom amonijaka na pH 4-5, kontrolirajući potenciometrijski ili pomoću indikator papira.

Zatim se dodaju reagensi i analiza se provodi kao što je gore opisano (u nedostatku polifosfata).

Za izradu kalibracijskog grafikona, 0,0 se dodaje u odmjerne tikvice kapaciteta 50 cm3; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 ml radne standardne otopine koja sadrži 0,005 mg željeza po ml se namjesti na približno 25 ml s destiliranom vodom i analizira na isti način kao ispitivana voda. Dobiti ljestvicu standardnih otopina s masenom koncentracijom željeza 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 i 2,0 mg/dm. Fotometrirano pod istim uvjetima kao i uzorak. Gradi se kalibracijski graf na kojem se na apscisnoj osi iscrtavaju masena koncentracija ukupnog željeza u mg/dm2, a na ordinatnoj osi odgovarajuće vrijednosti optičke gustoće.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 1, 2).

3.5. Masena koncentracija ukupnog željeza izračunava se prema točki 2.5.

(Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

4. MJERENJE MASENE KONCENTRACIJE UKUPNOG ŽELJEZA SA 2,2-DIPIRIDILOM

4.1. Suština metode

Metoda se temelji na interakciji željeznih iona s 2,2-dipiridilom u pH rasponu od 3,5-8,5 uz stvaranje crveno obojenog kompleksnog spoja. Intenzitet boje proporcionalan je masenoj koncentraciji željeza. Redukcija fero-željeza u fero-željezo provodi se s hidroksilaminom. Boja se razvija brzo i postojana je nekoliko dana. Raspon mjerenja masene koncentracije ukupnog željeza bez razrjeđivanja uzorka je 0,05-2,00 mg/dm.

U tom intervalu ukupna pogreška mjerenja s vjerojatnošću od 0,95 je unutar 0,01-0,03 mg/dm.

4.2. Oprema, materijali, reagensi

Fotoelektrični kolorimetar bilo koje marke.

Kivete s optičkim slojem debljine 2-5 cm.

Odmjerne tikvice 2. klase točnosti prema GOST 1770, kapaciteta 50, 100 i 1000 cm3.

Volumetrijske pipete bez podjela, zapremine 25 cm3 i volumetrijske pipete podjele 0,1-0,01 cm3, zapremine 1, 5 i 10 cm3 2. razreda točnosti prema 4.3. Priprema za analizu

4.3.1. Priprema glavne standardne otopine željezo amonijeve stipse - prema točki 2.3.1.

4.3.2. Priprema radne standardne otopine željezo amonijeve stipse - prema točki 2.3.2.

4.3.1, 4.3.2. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 2).

4.3.3. Priprema 10% otopine hidroksilamina klorovodične kiseline - prema točki 3.3.2.

4.3.4. Priprema otopine acetatnog pufera - prema točki 3.3.3.

4.3.5. Priprema 0,1% otopine 2,2-dipiridil.

0,1 g 2,2-dipiridila, izvaganog s pogreškom od najviše 0,01 g, otopi se u 5,00 ml etilnog alkohola i razrijedi u 100 ml destilirane vode.

4.4. Provođenje analize

Da bi se odredila masena koncentracija ukupnog željeza, ispitivana voda se dobro promiješa i u odmjernu tikvicu zapremine 50 ml stavi se 25 ml (ili manji volumen koji ne sadrži više od 0,1 mg željeza) 1 ml klorovodične hidroksilamina. otopine kiseline, 2,00 ml otopine acetatnog pufera, 1,00 ml otopine 2,2-dipiridila i razrijediti destiliranom vodom do oznake. Nakon dodavanja svakog reagensa, sadržaj tikvice se promiješa. Otopina se ostavi 15-20 minuta da se boja potpuno razvije. Obojena otopina se fotometrira pomoću filtera zelene svjetlosti (540 nm) i kiveta s optičkim slojem debljine 2-5 cm, u odnosu na destiliranu vodu, kojoj se dodaju isti reagensi.

Masena koncentracija željeza nalazi se prema kalibracijskoj krivulji.

Za izradu kalibracijskog grafikona, 0,0 se dodaje u odmjerne tikvice kapaciteta 50 cm 3; 2.0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 ml radne standardne otopine željezo amonijeve stipse. Dodaje se destilirana voda do volumena od približno 25 cm3 Nadalje, otopine se provode kroz cijeli tijek analize na isti način kao i voda koja se proučava. Dobiti ljestvicu standardnih otopina s masenom koncentracijom željeza 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 mg/dm. Optička gustoća se mjeri pod istim uvjetima kao i uzorci. Izgrađen je kalibracijski grafikon, iscrtavajući masenu koncentraciju željeza u mg / dm duž apscisne osi i odgovarajuće vrijednosti optičke gustoće duž ordinatne osi.

4.5. Obrada rezultata

Masena koncentracija ukupnog željeza izračunava se prema točki 2.5.

4.3.5, 4.4, 4.5. (Promijenjeno izdanje, Rev. N 1, 2).

Elektronski tekst dokumenta
pripremio Kodeks JSC i provjerio prema:

službena objava

Kontrola kvalitete vode:
sub. GOST-ovi. - M.: FSUE
"STANDARTINFORM", 2010

Testni kompleti za ekspresnu kemijsku analizu ekstrakata vode i tla na temelju unificiranih metoda: http://christmas-plus.ru/portkits/portkitswater/tk02 Ova oprema ne podliježe sanitarnom i epidemiološkom ispitivanju. Metode za izvođenje mjerenja razvijene su za setove za testiranje. Test kit - prijenosni paket za izvođenje kvantitativne ili semikvantitativne kemijske ekspresne analize (voda, ekstrakt tla) na sadržaj jedne tvari (skupine homogenih tvari) u poljskim, laboratorijskim ili proizvodnim uvjetima. To je kompaktno naslagani izbor gotovih potrošnih materijala za 100 testova, pribora, opreme i dokumentacije. Kompleti za testiranje su kompaktni, praktični i jednostavni za korištenje. Omogućuju izvođenje kemijske analize, u pravilu, korištenjem standardnih ili modificiranih (pojednostavljenih) metoda temeljenih na standardnim metodama, kao i metodama ispitivanja. Korištene metode analize odgovaraju važećim PND F 14.1…, GOST 24902, GOST 18309, RD 52.24.419-95 (vidi.
odjeljak "Analizirani pokazatelji i jedinstvene metode u sastavu proizvoda CJSC "Chrismas +" (pitka i prirodna voda, ekstrakti tla)"). Test kitovi namijenjeni su za kvantitativnu ili polukvantitativnu ekspresnu kontrolu koncentracija komponenata u vodi i tlu putem ekstrakata. Metode korištene u analizama odgovaraju onima prihvaćenim u praksi sanitarno-kemijske (vodokemijske) kontrole i osiguravaju pouzdanost rezultata uz minimalno trajanje analize. Ispitni setovi se koriste za hidrokemijska mjerenja u ekoanalitičkoj i vodokemijskoj kontroli, hidrološkim, tehnološkim i drugim radovima, te u obrazovnim ustanovama. O primjeni u obrazovne svrhe možete pročitati na stranici "Testni setovi za analizu ekstrakata vode i tla (korištenje u obrazovnim aktivnostima)". Korištenje test kitova značajno smanjuje složenost analiza, pružajući informacije o kontaminaciji otpadnih i tehnoloških voda, vodenih medija i otopina za ciljane komponente izravno na mjestu uzorkovanja. Točnost analize provedene korištenjem titrimetrijskih test kitova usporediva je s točnošću laboratorijskog mjernog postupka (relativna pogreška do ±20–25%). Točnost analize provedene korištenjem kolorimetrijskih ispitnih kompleta ovisi o načinu bilježenja intenziteta boje uzorka: - kada se koristi ljestvica za kontrolu boje, tj.
i vizualno-kolorimetrijsko određivanje, polukvantitativna analiza (relativna pogreška ± 50–70% ili više); — kod fotokolorimetrijskog ispitivanja uzorka pomoću fotokolorimetra tipa Ecotest-2020 ili sličnog, analiza je kvantitativna (relativna pogreška do ±25-30%). Sastav testnih setova Testni setovi uključuju: otopine reagensa i indikatora, puferske otopine, inkapsulirane ili tabletirane kemikalije, odmjerne tikvice za uzorkovanje i doziranje uzoraka (2,5-100 ml), kapaljke, volumetrijske pipete i druga sredstva za doziranje otopina, pribor potrebno za analizu, putovnicu s opisom metode kontrole i kutiju za pakiranje. Testni setovi mogu uključivati testne sustave za preliminarni signal ili polukvantitativnu procjenu vrijednosti mjerenog parametra. Ispitni setovi mogu se koristiti kao moduli višenamjenskih cjelovitih laboratorija (primjer: NKV-R ranac laboratorij uključuje 12 testnih setova za određivanje različitih pokazatelja kvalitete vode). Kompleti za testiranje sadrže potrošni materijal, obično za 100 testova.

rutube.ru

Svrha

Smjernicama MU 31-17/06 utvrđuje se metodologija mjerenja masene koncentracije ukupnog željeza u pitkim, prirodnim, otpadnim vodama i tehnološkim vodenim otopinama katodnom voltametrijom.
Tehnika je uvrštena u Federalni registar mjernih metoda pod brojem: FR.1.31.2007.03300.

Rasponi mjerenja sadržaja željeza u vodi i procesnim otopinama

Smjernicama MU 31-17/06 utvrđena je metoda za određivanje željeza u koncentracijskom području od 0,03 do 5,0 mg/dm 3 .

Metoda mjerenja

Mjerenje ukupnog sadržaja željeza provodi se katodnom voltametrijom. U procesu oksidativne pripreme uzorka različiti oblici željeza se pretvaraju u željezo (3+). S linearnom promjenom potencijala od plus 0,7 V do plus 0,2 V, ioni željeza (3+) u blago kiseloj otopini klorovodične kiseline reduciraju se u željezo (2+) na elektrodi koja sadrži zlato-ugljik. Signal diferencijacije željeza (dI/dE-E) kao vrh pri potencijalu od 0,5 V izravno je proporcionalan koncentraciji željeza (3+) u otopini.
Masena koncentracija ukupnog željeza u uzorku vode određuje se dodavanjem atestirane mješavine željeza (3+) u otopinu prethodno pripremljenog uzorka vode.

Primjenjive elektrode

Pri određivanju željeza koristi se ćelija s tri elektrode. Kao radna elektroda koristi se elektroda koja sadrži ugljik presvučena zlatom (elektroda koja sadrži zlato-ugljik); elektroda od srebrnog klorida korištena je kao referentna elektroda i pomoćna elektroda. Elektrode su dio kompleta elektroda za određivanje željeza.
Vijek trajanja elektroda je najmanje 1 godina.

Za implementaciju tehnike potrebno je kupiti

Set elektroda za određivanje željeza.
Uređaj za ažuriranje površine elektroda koje sadrže ugljik.

Set posuda za određivanje željeza.
Kvarcna čaša od 20 ml ili kvarcna čaša od 65 ml za pripremu uzorka.

Korištenje sljedeće opreme poboljšava točnost rezultata mjerenja premaGOST 31866-2012

Dozator promjenjivog volumena (100-1000) µl - za unošenje otopina u fazi pripreme uzorka za mjerenje.
Dozator promjenjivog volumena (1000-10000) µl - za unošenje uzorka u čaše i razrjeđivanje obrađenog uzorka.
Laboratorijska grijaća ploča PL-01 ili PLS-02 — za pripremu cijevi za mjerenje s kontrolom temperature i vremena.

Korišteni reagensi

Ime	Informacije o aplikaciji	Cijena analize uzorka*
Standardni uzorak (RS) sastava vodene otopine iona željeza (3+) s pogreškom ne većom od 1% rel. na P=0,95	Uključeno u set elektroda za određivanje željeza. Koristi se za pripremu certificiranih smjesa	Manje od 0,001 ml (ne više od 0,1 ml razrijeđeno 100 puta CO)
Otopina zlatnih (III) iona masene koncentracije 10 g/dm 3 (otopina klorozolatne kiseline koncentracije 0,051 M)	Uključeno u set elektroda. Koristi se u pripremi elektroda koje sadrže zlato-ugljik	Manje od 0,05 µl
Dušična kiselina koncentrirana os.h. prema GOST 11125-84	Koristi se za pripremu uzorka	1 ml
Solna kiselina os.h. prema GOST 14261-77	Koristi se za pripremu uzorka i kao pozadinski elektrolit	1,5 ml
Kalijev klorid prema GOST 4234-77 os.h. ili h.h.	Koristi se za pripremu otopine 1 M kalijevog klorida (za punjenje srebrno-kloridnih elektroda)	Ne više od 10 mcg
Bi-destilirana voda	Koristi se za mjerenje i pranje posuđa. Bidestilirana voda se ne može zamijeniti deioniziranom vodom (uključujući one dobivene na Aquarius aparatu)	(60-100) ml
Natrijev bikarbonat (soda bikarbona) prema GOST 2156-76	Koristi se za pranje posuđa	Ne više od 1 g

*Potrošnja reagensa navedena je za dobivanje tri rezultata pojedinačnih mjerenja.

www.tomanalyt.ru

Voda je neophodna za normalno postojanje i funkcioniranje svakog živog organizma. Ali, nažalost, kvaliteta vode iz slavine, vode izvađene iz bunara, ostavlja mnogo da se poželi, zbog nesavršene, loše kvalitete filtracije. I iako je voda izvađena iz horizonata bez dna puno više mineralizirana, njezina kvaliteta i sastav ovise o dubini naklonosti vodonosnika iz kojeg je izvađena. Voda može sadržavati nezdrave nečistoće, organske čestice, soli teških metala pa čak i opasne patogene bakterije. U današnjim vodoopskrbnim sustavima za čišćenje i dezinfekciju koristi se zastarjela metoda kloriranja, koja ne samo da je neučinkovita, već i ne utječe najbolje na naše zdravlje.

željezo u vodi. Kako instalirati

Znak nekvalitetne vode je specifičan okus, miris, promjena boje i prisutnost taloga. Na temelju ovih laboratorijskih testova, najčešći kemijski element koji se nalazi u vodi iz slavine je željezo. Imajte na umu da sadržaj željeza u vodi ne smije biti veći od 0,3 mg/m3.
Ovaj kemijski element ulazi u vodu u procesu otapanja stijena pod utjecajem podzemnih voda. Osim toga, mineral ulazi u vodu s industrijskim otpadnim vodama, ako poduzeća bacaju svoj otrovni otpad u obližnja vodna tijela, željezo u ionskom obliku, sa solima teških metala, uvijek će biti prisutno u vodoopskrbi. U trovalentnoj konfiguraciji željezo dolazi iz postrojenja za pročišćavanje u kojima se za pročišćavanje koriste koagulanti. Ovaj prirodni mineral nalazi se u većoj koncentraciji u močvarnim vodama, gdje reagira s kiselinama gluminskih soli. Kao rezultat kemijskih procesa nastaje organsko željezo koje može ulaziti u različite spojeve, u koloidnom je stanju i zauvijek je topivo. U vodama podzemnih slojeva željezo se nalazi u dvovalentnom stanju, potom se unosi u topljivom obliku, no nakon ulaska u vodoopskrbni sustav pod utjecajem kisika dolazi do njegove oksidacije i željezo prelazi u trovalentnu konfiguraciju. . Jednostavno rečeno, pretvara se u hrđu. Trovalentni mineral tvori željezov hidroksid, koji se može otopiti samo pri niskom pH. Različite vrste željeza pokazuju svoja svojstva na različite načine. Moguće je odrediti koji se prirodni element nalazi u vodi iz slavine prema nekoliko znakova. Ako je nakon nekoliko sati čista, bistra voda dobila crvenkasto-smeđu nijansu - dvovaljezno željezo. Nakon taloženja, na dnu spremnika stvara se mutni mulj, voda dobiva žuto-crvenu boju - jesti željezo u vodi.
lučni film na površini ukazuje na prisutnost bakterijskog željeza opasnog za naše zdravlje. Ako voda ima neku nekarakterističnu nijansu bez sedimentacije, to ukazuje na prisutnost koloidnog željeza. U većini slučajeva u našoj vodi istodobno je zabilježen sadržaj nekoliko vrsta ovog kemijskog elementa. Željezo u vodi možete odrediti ne samo po boji, sedimentu, već i po metalnom okusu. Prekoračenje koncentracije ovog kemijskog elementa čak i za 1-2 mg dovodi do pogoršanja organoleptičkih svojstava vode. Prema tim analizama, utvrđeno je da su visoke koncentracije željeza u vodi zabilježene u onim regijama gdje se voda crpi iz arteških bunara. Možete instalirati željezo u vodu prema sljedećim znakovima:

prisutnost crvene ili žuto-smeđe boje;
nakon nekog vremena na dnu posude formira se talog;
voda ima specifičan metalni, "viskozan" okus, miriše na željezo;
na vodovodnoj opremi su tragovi hrđe, smeđe mrlje.
nakon pranja, haljina dobiva sivkastu ili tamnu nijansu.

Što je opasno željezo u vodi

Željezo u vodi u visokim koncentracijama vrlo je opasno za naše zdravlje. Ako nakon nekog vremena čista, prozirna voda promijeni boju, zamuti se, talog padne na dno - takva je voda prikladna za konzumaciju tek nakon toplinske obrade.
Dokazano je da prekomjerni sadržaj željeza u vodi povećava rizik od moždanog udara miokarda, potiče genske mutacije u stanicama i dovodi do razvoja onkologije (rak pluća, neoplazme u gastrointestinalnom traktu). Tijelo troši 1-2 mg željeza dnevno. Te gubitke nadoknađujemo mesnim prerađevinama, heljdinom kašom, povrćem i voćem. Tvrda voda koja hrani željezo također loše utječe na rad kućanskih električnih uređaja, koji s vremenom počinju jednostavno kvariti. željezne bakterije, koje žive u velikom broju na spojevima vodovodnog sustava, ponekad dovode do njihove korozije.

Metode pročišćavanja vode

Za pročišćavanje i poboljšanje kvalitete vode mogu se koristiti različite metode: kemijske, fiziološke (prozračivanje vode), biokemijske, katalitičke, koristiti snažna oksidirajuća sredstva. Poboljšati organoleptičku kvalitetu, pročistiti vodu od nezdravih nečistoća, uključujući i željezo, pomoći će učinkoviti sustavi filtriranja koji su u širokom rasponu zastupljeni na našem tržištu.

ctstyle.ru

Kako željezo u pitkoj vodi utječe na ljudski organizam?

Za početak treba napomenuti da je prisutnost željeza u ljudskom tijelu temeljni čimbenik koji je uključen u provedbu mnogih funkcija i procesa. Određivanje ukupnog željeza u vodi utječe na snagu osobe, njegovu izvedbu, dobrobit i raspoloženje.
- zbog nedostatka ovog elementa osoba može biti blijeda, umorna, u stanju stalne pospanosti ili negativno raspoložena. Nedostatak željeza može se dijagnosticirati kod ljudi apsolutno bilo koje dobi i spola, bez obzira na rasu i nacionalnost. Medicina u takvim slučajevima pomaže propisivanjem lijekova i lijekova koji uspostavljaju ravnotežu željeza u ljudskoj krvi i vraćaju dobro zdravlje.

Dakle, na kvalitetu vode ne utječe prisutnost željeza u njoj, već njegova koncentracija. Kako prisutnost željeza utječe na kvalitetu vode? Propisanim normativima sadržaja metala u vodi određena je normalizirana količina željeza u vodi za piće, koja ne šteti ljudskom organizmu, ali je korisna i vitalna. Valja napomenuti da analiza vode na željezo uključuje cijeli niz aktivnosti i postupaka usmjerenih na što kvalitetniju detekciju ne samo ovog elementa, već i mnogih drugih nečistoća i tvari koje zajedno mogu izazvati kemijske reakcije i negativno utjecati na dobrobit osobe.

Kako se nečistoće željeza pojavljuju u pitkoj vodi?

Higijenska vrijednost sadržaja željeza u vodi, koje uz određenu koncentraciju može biti u sastavu kako industrijskih tako i kućanskih tekućina, pomiješana je iz više razloga.

Koje nečistoće željeza mogu biti u vodi za piće?

Dvostruko željezo u vodi za piće. Ova vrsta nečistoća ne utječe na promjenu boje vode i ne boji je u crvenu nijansu. Reagensi za određivanje željeza u ovoj vrsti vode pokazuju da visoka koncentracija takvih nečistoća može uzrokovati postupno dobivanje žute ili narančaste boje vode kada je dulje vrijeme izložena svjetlu. U tekućinama za piće takve se nečistoće mogu naći samo ako bunar crpi vodu iz podzemnih izvora i nije je dovoljno pročistio prije slanja u vodoopskrbni sustav.
Nečistoće trovalentnog željeza ulaze u vodu kao posljedica onečišćenja i zastarjelosti vodovodnih cijevi. Određivanje željeza u vodi fotometrijskom metodom pokazalo je da tekućina kada prolazi kroz vodoopskrbni sustav utječe na materijal od kojeg su izrađene cijevi, oksidirajući ga. Tijekom dugogodišnjeg rada takve cijevi mogu korodirati i akumulirati veliku količinu oksidiranih metalnih nečistoća, koje se ispiru vodom i ulaze u ljudsko tijelo. Vodu s takvim nečistoćama potrebno je što temeljitije očistiti i podvrgnuti složenoj analizi pomoću uređaja za određivanje željeza u vodi.
Organsko željezo u vodi za piće. Metoda za određivanje sadržaja željeza u vodi pokazuje da se ova vrsta nečistoća pojavljuje zbog provođenja kemijskih reakcija s biološkim elementima, što rezultira najopasnijim i najpatogenijim tipom uključaka željeza.

Kako se provjerava prisutnost željeza u vodi?

Povećana koncentracija željeza u vodi za piće obično pridonosi pojavi karakteristične žute ili narančaste nijanse.
U vodi s povećanom koncentracijom metalnih nečistoća uvijek se otkriva talog.
Okus vode s metalnim nečistoćama ima karakteristične osobine.
Grijanje i kipuća voda s visokim udjelom željeza dovodi do pojave velikog broja abnormalnih pahuljica ili metalnih strugotina na površini.
Posuđe koje se redovito puni vodom onečišćenom željezom također s vremenom poprima crvenkaste ili crvene nijanse, može imati mali sloj kamenca i debele metalne izrasline.

ecotestexpress.ru

Spojevi željeza iz minerala i ruda tla često se nalaze u podzemnim vodama. Okus u prisustvu 1,5 mg njih u 1 litri vode je neugodan i postaje sličan okusu tinte. U proizvodnji maslaca, željezna voda uzrokuje progresivnu razgradnju masti i daje ulju metalni okus.

Kvantifikacija ukupnog željeza. Soli željeznog oksida pretvaraju se u oksidne soli, koje daju crvenu boju s amonijevim tiocijanatom ili kalijem.

U epruvetu ulijte 10 ml ispitivane vode i dodajte 2 kapi koncentrirane klorovodične ili dušične kiseline. Uzmite 1-2 kapi 3% vodikovog peroksida ili amonijevog persulfata na vrh noža. Dodajte 4 kapi 50% otopine kalijevog tiocijanata ili amonijevog tiocijanata. Približan sadržaj željeza određuje se iz tablice.

Bojenje na pogled sa strane	Bojenje na promatranje odozgo	željezo, mg/l
Bez bojenja	Bez bojenja
Jedva primjetno žuto-ružičasto	Vrlo blago žućkasto ružičasta
Vrlo blago žućkasto ružičasta	Svijetlo žućkasto ružičasta
Slaba žućkasto ružičasta	Slaba žućkasto ružičasta
Svijetlo žućkasto ružičasta	žućkasto ružičasta
žućkasto ružičasta	žućkasto crvena
Svijetlo žućkasto crvena	svijetlo crvena

Također možete odrediti fero i oksidno željezo.

Određivanje oksidnog željeza provodi se na isti način kao i njegovo ukupno određivanje. Razlika je u tome što se ne dodaje oksidacijsko sredstvo, koje se sastoji od vodikovog peroksida ili amonijevog persulfata.

Količina dvovaljeza određena je razlikom udjela ukupnog i oksidnog željeza.

Zapisivanje rezultata istraživanja kemijskog sastava vode

Indeks	uzorak vode
Indeks
Reakcija vode

Tema 13. Određivanje oksidabilnosti vode

Svrha lekcije: ovladati tehnikom određivanja oksidabilnosti vode na terenu. Ovladati metodom određivanja oksidabilnosti vode titracijom otopinom kalijeva permanganata.

Oksidabilnost vode važan je sanitarno-higijenski pokazatelj njegove kontaminacije organskim tvarima. Izravno određivanje organskih tvari u vodi teško je provesti pa se njihova količina procjenjuje oksidativnošću vode. Oksidabilnost vode podrazumijeva potrebu za kisikom potrebnim za oksidaciju organskih tvari sadržanih u vodi. Oksidabilnost vode izražava se kao pokazatelj količine kisika u mg utrošenog za oksidaciju tvari u 1 litri vode. Što je više organskih tvari u vodi, potrebno je više kisika i, posljedično, veća količina titrirane otopine KMnO 4 mora se razgraditi. Završetak razgradnje otopine KMnO 4 prepoznaje se po prestanku njezine promjene boje.

Reagensi : 1) 0,01 normalna otopina KMnO 4, čiji 1 ml može dati 0,08 mg kisika u kiseloj sredini; 2) 0,01 normalna otopina oksalne kiseline, čiji 1 ml za oksidaciju treba 0,08 mg kisika; 3) 25% otopina sumporne kiseline.

Rostov na Donu

Ministarstvo obrazovanja Ruske Federacije

ROSTOV DRŽAVNO SVEUČILIŠTE

Narezhnaya E.V., Askalepova O.I., Evlashenkova I.V.

METODIČKE UPUTE

na praktičnu nastavu iz analitičke kemije za studente Biološkog fakulteta i Tlo

Rostov na Donu

POSAO KVANTITATIVNE ANALIZE 8-9

GRAVIMETRIJSKA ANALIZA

1. GRAVIMETRIJSKO ODREĐIVANJE ŽELJEZA Bit metode Gravimetrijsko određivanje željeza temelji se na

taloženje iona željeza (III) u obliku Fe (OH) 3 amonijevim hidroksidom, dobivanje težinskog oblika Fe2O3 kalciniranjem Fe (OH) 3, vaganje težinskog oblika i preračunavanje na masu željeza.

Uvjeti reakcije

1) Taloženje se provodi iz kisele otopine pri pH 2-3 i pri 75-90 °C. Taloženje se dovršava u neutralnom ili blago alkalnom mediju pri pH = 7-9.

2) Kationi željeza (II), eventualno prisutni u otopini, moraju se prethodno oksidirati u Fe3+.

3) Za sprječavanje stvaranja koloidnog sustava i brzu koagulaciju dobivenog amorfnog taloga, u analiziranu otopinu prethodno se dodaje koagulant, amonijev nitrat.

do vrenja). U vruću otopinu ulijeva se 10% otopina amonijaka u malim obrocima dok se ne osjeti blagi miris amonijaka. Nakon toga se sadržaj čaše promiješa staklenim štapićem i razrijedi sa 100 ml vruće destilirane vode kako bi se smanjila adsorpcija stranih tvari. Ostavite da se slegne 4-5 minuta, zatim provjerite potpunost taloženja pažljivim dodavanjem 1-2 kapi amonijevog hidroksida i filtrirajte (pažljivo, bez miješanja) kroz filter srednje gustoće - "bijelu traku".

Nakon što se iscijedi sva tekućina iznad taloga, talog u čaši se više puta ispere dekantiranjem s 2% otopinom amonijevog nitrata do negativne reakcije na Cl- ion u ispiranjima. Isprani talog na filtru u lijevku suši se u sušioniku i lagano vlažan zajedno s filtrom prenosi u lončić. Lonac je prethodno kalciniran do konstantne težine i izvagan. Lonac sa sadržajem stavlja se u mufelnu peć, a filtar sa sedimentom pažljivo se pougljuje. Nakon toga se kalcinira do konstantne težine na temperaturi od 1000-1100 ° C. Prvo kalciniranje treba provesti 30-40 minuta. Zatim se lončić izvadi, malo ohladi na zraku i stavi u eksikator. Vaganje se provodi nakon potpunog hlađenja. Zatim se ponavlja kalcinacija (15-20 min) i vaganje. Žarenje se provodi sve dok se masa lončića s talogom nakon posljednjeg i pretposljednjeg kalciniranja ne razlikuje za više od 0,0002 g (pogreška vaganja).

Kalkulacija

Izračun mase željeza, u gramima, sadržanog u dobivenoj otopini, provodi se prema formuli:

gFe = m 2M (Fe) / M (Fe2O3)

gdje je m masa oblika težine, g; M(Fe) je molarna masa željeza;

M(Fe2O3) je molarna masa masenog oblika analita, g. Omjer 2M(Fe)/M(Fe2O3) naziva se analitički faktor ili faktor i označava se kao F2M(Fe)/M(Fe2O3). Odatle formula za

izračun ima oblik:

gFe = m F2M(Fe) / M(Fe2O3) .

Primjer. Pretpostavimo da su tijekom analize dobiveni sljedeći podaci: Masa lončića s talogom: 1-vaganje - 16,3242 g

2. vaganje - 16,3234 g

3-vaganje - 16,3232 g Težina lončića bez taloga: 16,1530 g Težina taloga - 0,1702 g Odredite masu željeza:

gFe \u003d m 2M (Fe) / M (Fe2O3) \u003d 0,1702 2 55,85 / 159,7 \u003d 0,1190 g

2. GRAVIMETRIJSKO ODREĐIVANJE SULFATA Bit metode Metoda se temelji na reakciji međudjelovanja sulfatiranja s barijevim ionima, praćenom stvaranjem teško topljivog fino kristalnog taloga barijevog sulfata. Talog barijevog sulfata se odfiltrira, ispere, kalcinira, izvaže i izračuna sadržaj SO42- ili sumpora u njemu. Za određivanje sumpora u ugljenu, rudama i mineralima, sumpor se prethodno oksidira u sulfat-

SO42- + Ba2+ = BaSO4

Uvjeti reakcije taloženja.

1) Taloženje se provodi iz kisele otopine pri pH

2) Taloženje ometaju neki anioni (SiO32-, SnO32-, WO42-, itd.), koji se talože u obliku odgovarajućih kiselina kada se otopina zakiseli, stoga se interferirajući anioni prvo moraju ukloniti iz analizirane otopine.

3) Nezadovoljavajući rezultati analize također su dobiveni u

prisutnost velike količine Fe3+, Al3+, MnO4-, Cl- iona koprecipitiranih zajedno s barijevim sulfatom.

Izvršenje definicije.

U dobivenu otopinu koja sadrži sulfatne ione dodajte 50 ml vode, 2-3 ml 2 M HCl i stavite zagrijavati otopinu. U drugoj čaši zagrijava se 30 ml 3% BaCl2, dobivenog miješanjem 10 ml 10% BaCl2 i 20 ml destilirane vode. Obje otopine se zagrijavaju do vrenja. Klorid

barij se polako na štapiću ulijeva u analiziranu otopinu, uz povremeno lagano miješanje otopine. Štapić se ostavi u otopini, a čaša se prenese u vruću vodenu kupelj radi taloženja. Kada otopina postane prozirna (nakon 1,5-2 sata), provjerite potpunost taloženja. Da biste to učinili, 2-3 kapi vruće otopine taloženja pažljivo se izlije duž stijenke stakla; odsutnost zamućenja potvrđuje potpunost taloženja BaSO4. Ako se pojavi zamućenje, dodajte još 1-2 ml BaCl2, dobro promiješajte otopinu i ponovno je stavite u vodenu kupelj.

Filter s plavom vrpcom bez pepela koristi se za filtriranje taloga. Otopina se ohladi prije filtracije. Talog se odvoji od otopine dekantiranjem, otopina se pažljivo izlije na filter štapić po štapić, nastojeći da se talog ne protrese. Filtrat treba ostati savršeno bistar. Pazite da razina otopine u lijevku bude 0,5 cm ispod ruba filtra. Kada se gotovo cijela otopina iscijedi iz čaše, talog se ispere. U čašu se ulije oko 10 ml destilirane vode, štapićem se promiješa talog, pusti da se istaloži i tekućina se iz taloga iscijedi na filtar. Ponovno ulijte tekućinu za pranje u čašu. Pranje dekantacijom provodi se najmanje 3 puta. U čaši se nečistoće lakše ispiru s taloga nego na filteru. Nakon završetka ispiranja dekantiranjem, talog se kvantitativno prenosi na filtar. Da biste to učinili, staklo se ispere nekoliko puta destiliranom vodom, a čestice sedimenta preostale na stijenkama stakla i štapiću uklanjaju se pomoću malih dijelova filtra bez pepela, koji se također stavljaju u lijevak. Talog na filtru ispire se 2-3 puta iz perilice, usmjeravajući mlaz najprije na rubove filtra, a zatim spiralno u središte.

Lijevak s filtrom se stavi u pećnicu i pažljivo osuši. Lagano vlažan filtar izvadi se iz lijevka, savije i prenese u porculanski lončić. Lonac se najprije mora kalcinirati i izvagati. Lonac se stavlja u mufelnu peć i talog se pepeli. Nakon potpunog pepeljenja, mufelna peć se zatvara i talog se kalcinira

30-40 min na 600-800°C. Kalciniranje na previsokoj temperaturi može dovesti do toplinske razgradnje i redukcije barijevog sulfata

BaSO4 = BaO + SO3

BaSO4 + 2S = 2CO2 + BaS

Nakon kalcinacije, lončić se stavlja u eksikator dok se potpuno ne ohladi i obavi prvo vaganje. Ponovno kalciniranje se provodi 15 minuta. Ako se masa lončića s talogom nakon zadnjeg kalciniranja ne razlikuje za više od 0,0002 g od prethodnog, smatra se da je talog doveden do konstantne težine.

Izračun mase sulfata, u gramima, provodi se prema formuli: g \u003d m.M (SO42-) / M (BaSO4),

gdje je m oblik masene težine, g; M(SO42-) je molarna masa sulfatnog iona;

M(BaSO4) je molarna masa masenog oblika analita. Omjer M (SO42-) / M (BaSO4) naziva se analitički faktor

ili faktor i označen kao FM (SO42-) / M (BaSO4) , Stoga formula za izračun ima oblik: g \u003d m. FM(SO42-)/M(BaSO4)

Pretpostavimo da su tijekom analize dobiveni sljedeći podaci: Masa lončića s talogom: 1-vaganje - 19,4735 g

2. vaganje - 19,4721 g

3-vaganje - 19,4720 g Težina lončića bez taloga: 19,3308 g Težina taloga - 0,1412 g Odredite masu sulfata:

g=m.M(SO42-)/M(BaSO4)=0,1412,96,07/233,4=0,05812g.

zna4enie.ru

Određivanje sadržaja željeza u vodi

Bojenje vode u epruveti gledano


Jedva primjetno žućkasto ružičasto	Izuzetno blijeda žućkasto ružičasta
Vrlo blijeda žućkasto ružičasta	Slaba žućkasto ružičasta
Slaba žućkasto ružičasta	Svijetlo žućkasto ružičasta
Svijetlo žućkasto ružičasta	žućkasto ružičasta
Intenzivno žućkasto ružičasta	žućkasto crvena
Svijetlo žućkasto crvena	svijetlo crvena

Određivanje kisika u vodi po Winkleru

Ova metoda određivanja kisika u vodi temelji se na činjenici da se dodatkom mangan klorida i natrijevog hidroksida kisik otopljen u vodi veže na mangan oksid hidrat koji se pretvara u mangan oksid hidrat. Kada se potonji otopi sa sumpornom kiselinom u prisutnosti kalijevog jodida, oslobađa se jod u količini koja je ekvivalentna sadržaju kisika. Dobiveni slobodni jod titrira se otopinom tiosulfata i prema utrošenoj količini određuje se razina otopljenog kisika.

Upotrebljava se sljedeće posuđe: boce s brušenim čepom zapremine 100-200 ml, birete, pipete od 1 i 5 ml, konusne tikvice od 150-200 ml, mjerni cilindri od 100 ml.

Reagensi:

otopina mangan klorida (32 g lijeka se otopi u 100 ml kuhane destilirane vode);

alkalna otopina kalijevog jodida (32 g natrijevog hidroksida) i 10 g kalijevog jodida otopi se u 100 ml destilirane vode;

otopina sumporne kiseline u razrjeđenju 1: 3 ili koncentrirana otopina fosforne kiseline;

0,01 N otopina natrijevog tiosulfata (2,48 g lijeka se otopi u 1 litri destilirane vode);

0,2% otopina škroba.

Prilikom uzimanja uzorka vode za analizu potrebno je isključiti kontakt vode s atmosferskim zrakom. Da biste to učinili, uzmite bocu s brušenim čepom od 100-200 ml i zamijenite čep gumenim s dvije staklene cijevi (jedna je 20 cm iznad čepa, druga je u razini taljenja ruba čepa). ). Jedan kraj cijevi spušta se na dno tikvice, sama tikvica se spušta u rezervoar na dubinu od 20-30 cm i puni vodom dok mjehurići zraka ne prestanu izlaziti. Nakon toga se čep ponovno zamjenjuje brušenim. Uzorak vode u toploj sezoni odmah se fiksira u spremnik (dodaju se otopina mangan klorida i mješavina kaustične sode s kalijevim jodidom u omjeru od 1 ml svakog na 100 ml vode za ispitivanje).

Metodologija istraživanja. U tikvicu od 200 ml do vrha ispunjenu uzorkom vode dodajte 2 ml otopine mangan klorida. Za to se napunjena pipeta uroni do dna boce, zatim se otvori gornji kraj i polako se izvadi pipeta. Drugom pipetom u uzorak dodajte 2 ml otopine mješavine kalijevog jodida i kaustične sode. Kraj pipete spušta se točno ispod razine uzorka u grlu boce. Nakon toga se boca pažljivo zatvori kako se ispod čepa ne bi stvorili mjehurići zraka. Miješajte dok ne bude ljuspičastog taloga. Zatim dodati 5-10 ml sumporne kiseline i miješati dok se talog potpuno ne otopi. Zatim se 100 ml ispitivane otopine prelije iz tikvice u stožastu tikvicu od 250 ml. Pritom oslobođeni jod titrira se s 0,5-1 ml 0,2% otopine škroba - dok otopina ne postane bezbojna.

Topljivost kisika u vodi pri 0 0 C i tlaku od 760 mm Hg. Umjetnost. dat je u tablici 43.

Tablica 43

Udio: